塑料差热分析仪是一种用于研究塑料及其他高分子材料在受热过程中物理化学变化的热分析仪器。它通过测量样品与参比物(通常为惰性材料如氧化铝)在程序控温条件下(如匀速升温、降温或恒温)之间的温度差,从而获得材料在相变、熔融、结晶、玻璃化转变、氧化、分解等过程中的热效应信息。该设备广泛应用于塑料研发、质量控制、配方优化及失效分析等领域。
塑料差热分析仪通常集成高精度温控系统、灵敏热电偶传感器、气氛控制系统(可通氮气、空气或氧气)以及配套软件,支持多段程序控温和数据自动处理。部分高d机型还融合了差示扫描量热法(DSC)功能,实现更高灵敏度和定量分析能力。仪器具有升温速率可调、样品用量少(通常几毫克至几十毫克)、重复性好等优点。
1、加热系统:
作用:提供均匀的温度环境,使试样和参比物在可控条件下均匀受热。
特点:通常采用耐高温材料(如氧化铝、石英)制成炉膛,内部配备加热元件(如电阻丝、硅碳棒)。加热系统需具备热容量小、无感应干扰、体积小重量轻等特点,以便快速调节升降温速度。
类型:根据炉温可分为低温炉(<250℃)、普通炉、超高温炉(可达2400℃);按结构形式可分为微型、小型、立式和卧式。
2、温度控制系统:
作用:精确控制加热或冷却过程,确保温度按预设程序(如起始温度、终止温度、升温/降温速率、恒温时间)变化。
特点:现代仪器多采用微电脑控制,通过定值装置、调节放大器、可控硅调节器(PID-SCR)等组件实现高精度控温,温度控制范围通常可达-150℃至600℃以上。
3、差热检测系统:
作用:实时检测样品与参比物之间的温度差(ΔT),是仪器的核心部分。
组成:
样品坩埚与参比坩埚:两个材质、形状、大小完q相同的惰性容器(常用氧化铝、石英、铂金等),分别盛放待测样品和参比物(如热惰性物质α-Al₂O₃)。
热电偶:关键元件,通常使用一对反向串联的热电偶(如铂-铂铑热电偶)。一个热电偶的热端接触样品坩埚,另一个接触参比坩埚。当样品发生热效应时,样品与参比物之间产生温度差,热电偶会产生一个与该温差成正比的微小电压信号(μV级)。
4、信号放大系统:
作用:将热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出,以便后续处理。
特点:由于热电偶产生的信号非常微弱(μV级),需通过高精度直流放大器进行放大,使仪器能够更准确地记录测试信号。
5、记录系统:
作用:记录差热曲线(ΔT-T曲线),并可对测试结果进行分析。
特点:早期采用双笔记录仪,现代仪器普遍采用计算机数据采集系统,实现自动化控制、记录及结果分析。差热曲线中的峰谷位置对应反应温度,峰面积反映反应热,峰方向(上凸或下凹)指示吸热或放热过程。
6、气氛控制系统:
作用:为样品提供特定的测试环境(如惰性气氛、氧化气氛、还原气氛或真空),以防止样品氧化、控制反应条件或模拟实际应用环境。
组成:包括气源(提供所需气体的钢瓶)、气体流量计和调节阀(精确控制通入炉膛的气体流量和压力)、进气口和出气口(连接炉体,实现气氛的置换和流通)。
