揭秘综合热分析仪：一步步掌握精准操作技巧

　　综合热分析仪是一种集热重分析（TG）与差示扫描量热法（DSC）或差热分析（DTA）于一体的高性能材料热性能测试仪器，广泛应用于化工、材料科学、制药、能源、高分子、陶瓷及纳米技术等领域。该设备可在程序控温条件下，同步测量样品在加热、冷却或恒温过程中质量变化（TG）和热流/热量变化（DSC/DTA），从而全面揭示材料的热稳定性、分解行为、相变特性、氧化还原反应、比热容及反应动力学等关键信息。

　　该仪器具有高灵敏度、高分辨率、宽温度范围（通常为室温至1500°C甚至更高）、良好的气氛控制能力及多参数同步输出等优势。现代综合热分析仪还支持快速升降温、调制DSC（MDSC）、逸出气体分析（EGA）联用（如与质谱或红外光谱联机），进一步拓展其在复杂反应机理研究中的应用。

　　综合热分析仪的操作步骤：

　　一、实验准备

　　样品准备

　　选择合适大小的样品，确保样品质量满足仪器要求，通常为几毫克至几十毫克。对于粉体试样，粒度一般在100-300目之间；聚合物可切成碎块或碎片；金属试样可加工成碎块或小粒。

　　确保样品干燥，避免水分干扰热分析结果。

　　将样品放置于样品盘或坩埚内，注意样品分布均匀，避免样品堆积。对于加热时可能发泡的试样，样品体积一般不超过坩埚容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉末稀释，以防发泡时溢出坩埚。

　　仪器检查

　　检查仪器的电源线、传感器等是否正常连接，确保仪器处于正常工作状态。

　　检查气路、连接、气瓶压力以及恒温水浴（如配备）等，确保各项设备运转正常且无漏水现象。建议使用去离子水或蒸馏水，保持液面不低于顶面2cm，并注意过滤器的清洁。

　　气体准备（如需）

　　确定实验用的气体，推荐使用惰性气体（如氮气），调节低压输出压力为0.05-0.2Mpa（不能大于0.5Mpa），手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。

　　二、仪器操作

　　开机预热

　　打开综合热分析仪的电源开关，根据仪器说明书进行预热，等待仪器达到稳定状态。预热时间通常为30分钟。

　　依次打开显示器、电脑主机等设备，启动热分析软件。

　　仪器校准

　　使用标准物质进行仪器校准，确保温度和热流数据的准确性。

　　设置实验参数

　　在仪器软件中设置实验条件，包括温度范围、升温速率（通常为5-20℃/min）、气氛类型（空气、氮气等）。

　　选择合适的测试模式，如热重分析（TG）、差示扫描量热（DSC）等。

　　安装样品

　　将准备好的样品盘或坩埚放入仪器，确保安装稳固。对于需要气氛控制的实验，确保样品放置在合适的坩埚中，并正确连接气路。

　　三、数据采集与处理

　　开始实验

　　启动实验程序，仪器将自动进行升温、恒温、降温等操作。

　　实验过程中，通过软件实时监控温度、热流等数据，确保实验条件稳定。

　　数据记录与保存

　　实验结束后，系统将自动记录各项数据。请确保在实验过程中不要随意中断实验或更改参数。

　　导出实验数据，包括温度-热流曲线、热重曲线等。

　　数据分析

　　使用专业软件对数据进行分析，识别样品的热转变点，如熔点、分解温度等。

　　根据实验目的，分析温度、质量等参数的变化情况，了解样品的热性能、相变等过程。

　　四、实验后维护

　　清洁样品盘和加热炉

　　实验完毕后，清洁样品盘和加热炉，避免样品残留影响下一次实验。

　　关闭仪器

　　等待样品冷却至室温后，关闭仪器电源。

　　依次关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器等设备。

　　定期维护

　　定期对仪器进行维护，检查加热元件、气氛管道等是否正常。

　　定期清理仪器内部和外部的灰尘和污垢，以保证仪器的正常运行和测试结果的准确性。