不可忽视的差热分析仪维护技巧，效率提升大揭秘！

　　差热分析仪（DTA）是一种在程序控温条件下，通过测量物质与参比物之间的温度差随温度或时间变化，研究物质热性质变化的重要仪器。其核心原理基于物质在受热或冷却过程中，当发生物理或化学变化（如相变、分解、化合、脱水、蒸发等）时，会伴随吸热或放热效应，导致样品温度与参比物温度产生差异。这种温差通过热电偶检测并转换为电信号，经放大后记录为差热曲线（ΔT-T曲线），从而反映物质的热特性。

　　差热分析仪主要由加热系统、温度控制系统、差热系统、信号放大系统和记录系统构成。加热系统提供稳定的温度环境，支持升温速率在0.1-100℃/min范围内调节；差热系统是核心部分，包括样品室、试样坩埚和热电偶，热电偶作为关键元件，兼具测温与信号传输功能；信号放大系统将微弱的温差电动势放大，确保记录准确性；记录系统则通过微机或专业软件实现数据自动采集与分析。

　　差热分析仪的维护保养指南：

　　一、日常维护（每次使用前后）

　　1.样品与坩埚管理

　　使用洁净、干燥、惰性材质的坩埚（常用Al₂O₃、刚玉、石英），避免引入杂质或发生反应。

　　样品量适中（通常10–30 mg），过多会导致热传导不均、峰形展宽。

　　严禁测试易爆、强腐蚀性（如含氟、氯化合物）、高挥发性有毒样品，除非配备专用密封系统和尾气处理装置。

　　2.炉膛清洁

　　每次实验后待炉温完q冷却至室温（<50°C）再打开炉盖。

　　用软毛刷或洗耳球清除炉内粉尘；若有样品溅出或碳化残留，可用无水乙醇浸润的无绒布轻轻擦拭。

　　禁止使用金属工具刮擦炉膛或热电偶，以免损伤加热元件或测温传感器。

　　3.热电偶保护

　　DTA的核心是样品与参比端的热电偶对，务必避免：

　　样品直接接触热电偶；

　　高温骤冷导致热电偶脆裂；

　　腐蚀性气体侵蚀热电偶丝（如K型热电偶怕硫）。

　　二、定期维护（每周/每月）

　　1.基线校正与温度校准

　　空白基线测试：在相同实验条件下（空坩埚vs空参比坩埚）运行一次程序升温，检查基线是否平稳。

　　温度校准：使用标准物质（如：

　　纯铟In（熔点156.6°C）

　　纯锡Sn（231.9°C）

　　纯锌Zn（419.5°C）

　　α-石英转变点（573°C）

　　）验证温度准确性，偏差应≤±1°C。

　　建议频率：每月至少一次，或更换炉体部件后必须校准。

　　2.气体系统维护

　　检查保护气（N₂、Ar）和反应气（空气、O₂）管路是否泄漏。

　　定期更换气体过滤器（除水、除油），防止水分进入炉体造成热电偶氧化或基线漂移。

　　确保气体流量稳定（通常20–50 mL/min），使用前用皂膜流量计校验。

　　3.机械部件检查

　　检查炉盖升降机构是否顺畅，密封圈是否老化。

　　清理样品支架导轨灰尘，确保样品杆垂直插入到位。

　　三、季度/年度深度保养

　　1.炉体内部专业清洁

　　由专业工程师拆卸炉体，彻d清除长期积累的氧化物、盐类或碳沉积。

　　检查加热丝（通常为铂铑合金或硅碳棒）是否有断裂、变形。

　　2.热电偶性能检测

　　测量热电偶电阻值，判断是否老化。

　　若温差信号灵敏度下降或噪声增大，可能需更换热电偶组件。

　　3.密封圈与绝缘材料更换

　　炉体、气体接口、样品仓的高温密封圈（如石墨、陶瓷纤维）易老化失效，每年检查并更换。

　　检查炉内隔热层是否破损，防止热量散失影响控温精度。

　　4.软件与数据系统维护

　　备份实验方法、校准参数和历史数据。

　　更新控制软件（如有新版本），修复已知bug。