差热分析仪是一种在程序控制温度下,测量物质与参比物之间温度差与温度函数关系的热分析仪器,广泛应用于材料科学、化学工程、地质勘探、生物医药等领域。其核心原理:将待测试样与热惰性参比物(如α-Al₂O₃)置于同一加热环境中,按预设程序升温或降温。当试样发生物理或化学变化(如相变、熔融、分解、氧化还原等)时,会伴随吸热或放热效应,导致试样温度与参比物产生差异。热电偶实时检测这一温差(ΔT),并将其转换为电信号,经放大后由记录仪绘制成差热曲线(ΔT-T曲线)。曲线中的峰谷位置对应反应温度,峰面积反映反应热,峰方向(上凸或下凹)指示吸热或放热过程。
  1、温度程序控制系统
  功能:这是仪器的“大脑”,负责按照预设的速率(如10°C/min)精确地控制炉体的温度变化。
  组成:
  温控仪/控制器:设定温度程序(起始温度、终止温度、升温/降温速率、恒温时间等)。
  程序控温单元:根据设定的程序,发出指令控制加热器工作。
  测温元件:通常是热电偶,用于实时监测炉膛内的实际温度,并将信号反馈给控制器,形成闭环控制,确保温度的精确性和稳定性。
  2、加热炉系统
  功能:为样品和参比物提供一个均匀、可控的加热环境。
  组成:
  加热炉体:由耐高温材料(如氧化铝、石英)制成的炉膛,内部有加热元件(如电阻丝、硅碳棒)。
  均热块/炉芯:通常是一块导热性能良好的金属(如铂、金)或陶瓷块,放置在炉膛中心,样品和参比坩埚就放置在其上的样品孔中,以确保样品和参比物处于相同的、均匀的温度环境中。
  保温材料:包裹在炉体外部,减少热量散失,提高控温精度和能源效率。
  3、测量系统(核心部件)
  功能:实时、精确地测量样品与参比物之间的温度差(ΔT)。
  组成:
  样品坩埚与参比坩埚:两个材质、形状、大小完q相同的惰性容器(常用氧化铝、石英、铂金等),分别盛放待测样品和参比物(通常是热惰性物质,如α-Al₂O₃)。
  测温热电偶:这是最关键的部件。通常使用一对反向串联的热电偶(如铂-铂铑热电偶)。一个热电偶的热端接触样品坩埚,另一个接触参比坩埚。当样品发生热效应时,样品与参比物之间产生温度差,热电偶就会产生一个与该温差成正比的微小电压信号(μV级)。
  信号放大器:由于热电偶产生的信号非常微弱,需要高精度的放大器进行放大,以便后续处理。
  4、信号记录与数据处理系统
  功能:接收、记录、处理和显示测量到的温度差信号以及炉温信号。
  组成:
  记录仪/数据采集卡:早期使用笔式记录仪,现代仪器普遍采用计算机数据采集系统。
  计算机与软件:运行专用的热分析软件,负责:
  实时采集和显示ΔT-温度(或时间)曲线(即DTA曲线)。
  控制整个实验过程(温度程序)。
  对数据进行处理,如基线校正、峰面积计算、峰值温度标定等。
  存储实验数据和生成报告。
  5、气氛控制系统(可选但重要)
  功能:为样品提供特定的测试环境,如惰性气氛(N₂、Ar)、氧化气氛(O₂)、还原气氛(H₂)或真空,以防止样品氧化、控制反应条件或模拟实际应用环境。
  组成:
  气源:提供所需气体的钢瓶。
  气体流量计和调节阀:精确控制通入炉膛的气体流量和压力。
  进气口和出气口:连接炉体,实现气氛的置换和流通。
