从零到精通：差示扫描量热仪使用前的样品准备

　　差示扫描量热仪（DSC）是一种通过测量样品与参比物间热流差随温度变化关系，实现材料热性质定量分析的高灵敏度热分析仪器。其核心工作原理基于能量守恒定律，当样品发生熔融、结晶、玻璃化转变或化学反应时，会伴随热量吸收或释放，仪器通过补偿样品与参比物的温差，记录热流功率差与温度的关系曲线（DSC曲线），从而获取材料的热力学参数。

　　该仪器具备高精度与宽温区测试能力，温度范围覆盖-170℃至1650℃，温度分辨率达0.1℃，可检测0.1μW量级的微弱热效应。其双加热/测温系统独立控制设计，消除了传统差热分析的基线漂移问题，实现了热效应的精准定量测定。例如，在聚合物测试中，DSC曲线可清晰显示玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度等特征参数，峰面积积分可计算熔融焓和结晶度，为材料性能评估提供关键数据。

　　差示扫描量热仪在使用前的样品准备：

　　1、样品性质评估

　　明确样品是否具有挥发性、腐蚀性、爆炸性或毒性：若为挥发性样品（如有机溶剂），需使用密封坩埚；腐蚀性样品（如强酸、强碱）需选择惰性材质坩埚（如陶瓷、铂金）；易燃易爆样品需在惰性气体保护下测试，并降低升温速率。

　　样品状态：固体样品需研磨成均匀粉末（避免颗粒过大导致热传导不均），液体样品需避免气泡（可静置或离心除气），糊状样品需确保质地均匀。

　　2、样品量与坩埚选择

　　样品量：根据样品热效应大小调整，通常为1-10mg（热效应大的样品如金属相变可减少至0.5mg，热效应小的样品如聚合物玻璃化转变可增加至20mg），需保证样品在坩埚内均匀分布，覆盖坩埚底部（避免局部过热）。

　　坩埚类型：

　　普通样品：铝坩埚（成本低，适用温度≤600℃，不适合含氯、硫的样品，易腐蚀铝）；

　　高温样品（>600℃）：陶瓷坩埚（氧化铝）或铂金坩埚（耐腐蚀性强，成本高）；

　　密封需求：挥发性或易氧化样品需使用压盖式密封坩埚（用专用压盖器密封，确保不漏气），无需密封的样品用敞口坩埚。

　　3、参比物准备

　　参比物需选择在测量温度范围内无热效应、热稳定性好的物质，常用α-氧化铝（Al₂O₃），其用量与样品量接近（保证热容量匹配），同样装入参比坩埚中。