石英晶体微量天平是一种基于石英晶体压电效应的高灵敏度质量检测仪器,其测量精度可达纳克级,比灵敏度在微克级的电子微天平高1000倍,理论上可测到相当于单分子层或原子层几分之一的质量变化。
石英晶体内部每个晶格在不受外力时呈正六边形,若在晶片两侧施加机械压力,晶格电荷中心偏移产生极化,在相应方向形成电场;反之,在晶体两电极加电场,晶片会产生机械形变,此为压电效应。当在晶片两极加交变电压,晶片会产生机械振动,同时产生交变电场。当外加交变电压频率为特定值时,振幅明显加大,即压电谐振。其振荡器由石英谐振器构成,电路振荡频率等于石英晶体振荡片的谐振频率,通过主机将测得的谐振频率收集并转化为电信号输出。由于晶片谐振频率与切割方式、几何形状、尺寸有关且可精确控制,所以组成的振荡电路频率稳定度高。Sauerbrey研究发现,晶体表面镀薄膜时振动减弱,且振动或频率减少由薄膜厚度和密度决定,在特定条件下得出QCM谐振频率变化与外加质量成正比的结论,通过Sauerbrey方程可计算吸附物质质量。
1、初始化与校准
开机后需预热仪器(通常30分钟以上),待电子元件稳定后再开始测量。
每次实验前进行空白校准:在空载状态(或仅接触空气/溶剂)下,记录初始频率(f₀),确保频率波动在仪器允许范围内(如±1Hz/分钟)。
若测量液体环境,需先在纯溶剂中稳定30分钟,待频率稳定后(漂移≤5Hz/10分钟)再加入待测样品,消除溶剂黏度、密度变化的干扰。
2、参数设置
根据样品特性调整测量模式:静态测量(记录平衡态频率)或动态测量(实时监测频率随时间变化)。
设定合理的采样间隔(如1-10秒),避免间隔过长遗漏关键变化,或过短导致数据冗余。
3、液体环境测量注意事项
确保液体完q覆盖晶体表面但不溢出测量池,避免气泡产生(可通过缓慢注入液体或超声脱气解决)。
液体流速需稳定(如使用蠕动泵控制),剧烈流动会导致晶体振动干扰,频率信号出现尖峰。
避免测量强腐蚀性(如浓酸、强碱)或高黏度(如油脂、凝胶)液体,前者会腐蚀电极,后者会增加晶体振动阻尼,导致信号失真。
