分析有哪些因素在影响着热重分析仪试验精度

　　虽说热重分析仪作为热分析试验仪器的标志，也有很多因素在影响着它的试验精度，包括：

　　1.试样量，试样皿

　　使用热重法测定，基本要求就是试样量要少约5mg。因为若是试样量太多，传质的阻力就会越大，产生的热效应会偏离线性程序升温，就不能够的计算出吸收热量了。因为是关于热量的吸收，试样皿的材质必须耐高温，不易发生化学变化。

　　2、浮力

　　浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重

　　3、挥发物冷凝

　　分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。

　　4、升温速率

　　升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10%时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。

　　5、气氛影响

　　热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。

　　聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。

　　热重分析仪试验注意事项：

　　1、测量样品要放在坩埚中间部位。

　　2、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准。

　　3、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上。

　　4、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台。

　　5、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准。

　　6、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作。

　　7、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可。

　　8、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可。

　　9、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。

　　10、多样品热重分析仪实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。