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分析有哪些因素在影响着热重分析仪试验精度
来源:技术文章    发布时间:2019-06-10    浏览:560次
   热分析术语量热学士广泛用于描述物质的性质与温度或时间关系的一类技术,是对各类物质在很宽的温度范围内进行定性、定量表征的极其有效的手段,现已被世界各国广大科技工作者用于诸多领域的基础与应用研究中。
  虽说热重分析仪作为热分析试验仪器的标志,也有很多因素在影响着它的试验精度,包括:
  1.试样量,试样皿
  使用热重法测定,基本要求就是试样量要少约5mg。因为若是试样量太多,传质的阻力就会越大,产生的热效应会偏离线性程序升温,就不能够的计算出吸收热量了。因为是关于热量的吸收,试样皿的材质必须耐高温,不易发生化学变化。
  2、浮力
  浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重
  3、挥发物冷凝
  分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
  4、升温速率
  升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
  5、气氛影响
  热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。
  聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
  热重分析仪试验注意事项:
  1、测量样品要放在坩埚中间部位。
  2、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准。
  3、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上。
  4、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台。
  5、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准。
  6、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作。
  7、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可。
  8、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可。
  9、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。
  10、多样品热重分析仪实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。
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