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差示扫描量热仪热流型、功率补偿型、温度调制型测量原理
来源:技术文章    发布时间:2019-05-30    浏览:954次
   差示扫描量热法是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。差示扫描量热仪在差热分析的基础之上发展而来的,克服了差热分析只能定性或者半定量的缺点,可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等等。根据测量方法的不同,DSC有热流型、功率补偿型、温度调制型三种。那么它这三种类型的原理以及优点都有哪些呢?一起来了解一下吧。

差示扫描量热仪

  功率补偿型DSC:按试样相变(或反应)而形成的试样和参比物间温差的方向来提供电功率,以使两者的温差趋于零(通常是温差小于0.01 K)。测定试样和参比物两端所需的能量差,并直接作为信号DQ(热量差)输出。
  原理简介:功率补偿型DSC在试样和参比物下放置有一组差式热电偶。试样与参比物有温度差异时,热电偶产生电势差,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,由其调节补偿加热丝的电流,使试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。
  优点:能够达到对温度的控制和测量、更快的响应时间和冷却速度以及高分辨率。
  热流型DSC:在给予试样和参比物相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差DT,然后根据热流方程,将DT(温差)换算成DQ(热量差)作为信号的输出。
  原理简介:热流型DSC与DTA仪器十分相似,不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片(通常是康铜),加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。
  温度调制型DSC:在普通DSC的程序控制加热的基础上,在线性升、降温的基础上叠加一个正弦振荡温度程序,产生与之相应的循环热流。后效果是可随热容变化同时测量热流量,利用傅立叶变换将热流量即时分解成比热成分、动力学成分。比热成分为可逆的热流,动力学成分为不可逆的热流。
  原理:调制DSC与传统DSC的热流传感装置相同,但升温方式不同,其在线性升温基础上叠加了一个正弦振荡控温程序以产生一个随时间连续增加但不是线性升温程式。如下图所示:
  优越性:传统DSC存在灵敏度与分辨率无法兼得的矛盾,即提高欲提高灵敏度须快速升温,但这将降低分辨率;提高分辨率要求慢速升温,但这会降低灵敏度。而对样品施加这种更为复杂的锯齿形升温的根本效果在于,试样相当于同时进行两个实验:一个是按传统的基础线性升温速率进行的实验;另一是在更快速的正弦(瞬时)升温速率下进行的。以基础升温的慢速率可以改善分辨率,以瞬时快速升温速率可以提高灵敏度。由此可以达到提高分辨率和灵敏度巧妙结合。
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