综合热分析仪又称同步热分析仪,是一种集热重分析(TGA)与差示扫描量热法(DSC)或差热分析(DTA)于一体的高精度热分析仪器。它能在程序控温条件下,同步测量样品在加热或冷却过程中质量变化(TGA)与热流变化(DSC/DTA),从而全面揭示材料的物理化学行为。
该仪器通过精密天平实时记录样品质量随温度或时间的变化,用于分析热稳定性、分解温度、挥发分含量、氧化还原反应等;同时利用热电偶检测样品与参比物之间的温差或热流差,获取熔融、结晶、玻璃化转变、相变及反应焓等热力学信息。两者数据来自同一实验、同一试样,确保结果高度一致,显著提升测试效率与准确性。
综合热分析仪其维护保养主要围绕传感器、炉体、气路及坩埚展开:
1、传感器与炉体(核心维护)
防污染与清洁:样品量一般控制在5-10 mg,体积不超过坩埚1/3,防止溢出烧结在传感器上。测试后可在惰性气氛下空烧(高于终温100-150℃)去除残留;若有冷凝物,用软毛刷、无尘布或棉签蘸无水乙醇/丙酮轻拭,严禁硬物刮擦热电偶。
防机械损伤:取放坩埚使用专用镊子,避免碰撞支架;样品质量勿超天平量程,防止弹性元件变形。
炉体保护:高温测试(>800℃)需通惰性气体保护加热元件,避免长期满负荷运行;定期检查炉膛内壁,清除飞溅物。
2、坩埚保养
材质匹配:铝坩埚(≤600℃)多一次性使用;刚玉/陶瓷坩埚可高温灼烧或酸浸泡清洗;铂坩埚禁用含磷、硫、卤素样品,可用稀盐酸浸泡(勿热酸),避免机械刮擦。
检查更换:出现变形、裂纹、严重腐蚀或清洗不净时及时更换。
3、气路与环境
气体系统:定期检查气路泄漏与流量稳定性,确保气体纯度;尾气过滤器堵塞会引起TG曲线波动,需及时检查更换。做低温实验时,降温过程保持吹扫气流通,防止冷头结冰。
环境与放置:仪器需安放在稳定、无强振动、无强电磁干扰、湿度<80%的环境。长期不用应断电、罩防尘罩,放置干燥剂,并定期(每月/每季)通电除湿。
4、校准与日常规范
定期校准:建议每半年或一年用标准物质(铟、锡、锌、草酸钙等)校准温度、热流及热重,日常开机可执行天平调零。
操作规范:保持软件更新与数据备份;机械运动部件(如导轨、丝杠)定期清洁润滑;实验结束待冷却后再取样品,避免热冲击与冷凝。
