差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,简称DSC)是一种广泛应用于材料科学、化学、制药、高分子及食品等领域的精密热分析仪器。其核心功能是在程序控温(如匀速升温、降温或恒温)条件下,精确测量样品与惰性参比物之间的热流差(或功率差),从而定量分析物质在热过程中发生的物理或化学变化。
DSC的工作原理基于能量补偿法,主要分为功率补偿型和热流型两类。当样品经历熔融、结晶、玻璃化转变、氧化、固化或分解等过程时,会吸收或释放热量,导致其与参比物之间产生热流差异。仪器通过实时记录这一差异,生成以热流率(dH/dt)为纵坐标、温度或时间为横坐标的DSC曲线,进而可测定熔点、结晶度、比热容、反应热、纯度、相变温度等多种热力学参数。
一、测量单元(核心)
负责检测样品与参比间的热流差,分热流型与功率补偿型两类。
炉体/加热块:高导热银/铂/铬锆铜材质,均匀控温(-180℃~700℃),外覆隔热层防散热。
样品与参比支架:对称放置样品坩埚(铝/金/铂)与参比坩埚(空或惰性物质),保证热环境一致。
热流传感器/热电堆:数百对热电偶串联,测温差并转化为电信号;热流型共用传感器,功率补偿型为双独立加热器+传感器。
密封炉盖:隔绝外界干扰,维持气氛稳定。
二、温度控制系统
精准执行升温/降温/恒温程序,控温精度±0.01℃。
Pt100温度传感器:实时采集炉体与样品温度,反馈至控制器。
程序温控器:设定速率(1~50℃/min),闭环控制加热/制冷,确保线性控温。
加热元件:电阻加热器(热流型单炉,功率补偿型双独立微型炉)。
三、制冷系统
扩展低温区间,匹配不同实验需求。
风冷:室温~600℃,常规测试。
机械制冷:-80℃~600℃,中低温。
液氮制冷:-180℃~600℃,极低温(如玻璃化转变、低温结晶)。
四、气体控制系统
提供稳定气氛,防氧化/污染,带走分解产物。
吹扫气路:高纯氮气/氩气,流量可控(20~100mL/min),保护样品、防结露。
切换阀:切换惰性/氧化气氛(如空气、O₂),适配氧化、固化等反应。
流量控制器:精准稳流,保证基线平稳。
五、数据采集与分析系统
处理信号并输出DSC曲线,实现定性定量分析。
信号放大器:放大微弱热流信号(μW级),降噪处理。
数据采集卡:模数转换,同步采集热流、温度、时间数据。
分析软件:绘制热流-温度/时间曲线,计算熔融焓、结晶度、Tg、反应热等参数,支持分峰拟合、动力学分析。
六、辅助部件
坩埚/样品盘:铝(常规)、铂(高温)、金(腐蚀),容积5~50μL。
微量天平:精准称样(0.1~50mg),保证结果重现性。
隔热与外壳:防热量散失,保护用户,降低环境干扰。
