石英晶体微量天平是一种基于石英晶体压电效应的高灵敏度质量检测仪器,其测量精度可达纳克级,比传统电子微天平灵敏度高1000倍,理论上可检测单分子层或原子层级别的质量变化。该技术通过实时监测晶体表面质量变化引起的频率偏移,结合精密算法实现微质量测量,广泛应用于生物医学、材料科学、环境监测等领域。
石英晶体微量天平的核心在于利用石英晶体的压电效应:当交变电场施加于晶体电极时,晶体产生机械振动并形成稳定谐振频率。若电极表面吸附物质,晶体质量增加会导致谐振频率线性下降,通过Sauerbrey方程可将频率变化量转化为质量增量。
一、准备工作
选择设备与配件
根据测量需求选择合适型号的QCM,确保其精度(可达纳克级)和测量范围符合实验要求。
选用兼容的石英晶片,常见覆盖材料包括金、ITO导电玻璃等,需根据样品特性选择。
准备制样工具,如真空镀膜设备(s选)、喷雾装置或电镀设备,确保样品均匀涂布在电极表面。
环境与设备检查
将QCM放置在平稳、抗振的工作台上,远离门窗、空调出风口等气流不稳定区域。
检查设备水平状态,通过调节底座旋钮使气泡位于水平仪中心。
用干净柔软的绸布擦拭设备外壳与秤盘,清除灰尘和杂物,避免影响测量准确性。
预热与校准
连接电源后预热15-30分钟(部分型号需30-60分钟),使内部传感器和电路达到稳定工作温度。
在未加载样品的情况下,记录晶体振荡频率作为基准值,完成初始校准。
二、仪器操作
安装石英晶片
将预处理(如清洗、干燥)后的石英晶片安装到仪器探头部位,确保与夹具接触良好且无松动。
避免用手直接接触晶片,防止污染或损坏。
设置测量参数
使用配套软件设置测量时间、频率范围等参数。
根据实验需求选择测量模式:
单点测量法:适用于质量变化较大的样品,仅使用一个频率点测量。
双点/三点测量法:通过计算频率差消除温度等干扰因素,适用于质量变化较小的样品,精度更高。
启动测量
开启仪器,软件将实时记录石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化。
频率变化与晶体表面质量变化成正比,软件自动将其转化为质量数据。
三、测量步骤
加载样品
将样品缓慢滴加到石英晶体表面,确保均匀分布。
若需原位检测,可先在检测池中加入背景溶液(如水、缓冲液),待基线稳定后再加入样品液。
观察与记录
持续观察频率变化,待数据稳定后记录最终值。
部分QCM支持同步电化学扫描或温度控制,可获取更丰富的在线信息(如吸附层厚度、粘弹性结构)。
结束测量
实验完成后,小心取下石英晶片,用适当溶剂清洗并干燥,以备下次使用。
关闭仪器电源,清理工作台面。
四、数据处理与维护
数据分析
根据测量目的计算样品的质量变化、吸附层厚度等信息。
评估测量结果的准确性和可靠性,分析误差来源(如温度波动、样品不均匀)并改进实验设计。
日常维护
定期使用标准砝码校准设备,确保测量精度。
长期不用时,罩上防尘罩并存放在干燥、清洁环境中,延长设备寿命。
避免晶体过载,防止损坏;保持仪器清洁,防止样品污染。
