提升实验效率：塑料差热分析仪的简易操作流程

　　塑料差热分析仪是一种用于研究塑料材料热性能的重要仪器，基于差热分析（DTA）或差示扫描量热法（DSC）原理，通过测量样品与参比物在程序控温下的温度差或热流差，来揭示材料的热行为。在实验中，差热电偶的两个热端分别插入热中性体和被测试的塑料样品中。随着加热炉的均匀升温，若塑料样品发生相变、熔融或分解等物理化学变化，就会产生热效应，导致与热中性体之间产生温差，差热电偶因此产生温差电势。通过测量并记录这一温差电势随时间或温度的变化，可以得到差热曲线，从而分析塑料样品的热性能。

　　塑料差热分析仪的操作步骤详解：

　　一、实验前准备

　　1.环境与设备检查

　　确保实验室温度稳定（通常20–25℃）、无强振动和电磁干扰。

　　检查仪器是否水平放置，气体管路（氮气、空气等）连接正确、无泄漏。

　　开启冷却系统（如液氮或机械制冷装置，若需低温测试）。

　　2.开启仪器与软件

　　打开主机电源、计算机及DSC控制软件（如TA Universal Analysis、Mettler STARe等）。

　　预热仪器30分钟以上，使炉体温度稳定。

　　3.选择合适坩埚

　　塑料常用铝制标准坩埚（带盖，可压封）；

　　若测试高温氧化或挥发物，可选高压坩埚或穿孔盖；

　　确保坩埚洁净、无残留，必要时用酒精擦拭并烘干。

　　二、样品制备

　　取样

　　用剪刀或切片机取5–15 mg塑料样品（精确至±0.1 mg），颗粒或薄片为宜，避免大块或纤维缠绕。

　　称重

　　使用微量天平准确称量样品质量，并记录。

　　装样

　　将样品放入坩埚中央；

　　盖上坩埚盖，用压片机密封（防止挥发损失，尤其对含增塑剂的PVC等）；

　　同时准备一个空坩埚作为参比（或使用仪器内置参比）。

　　三、装载样品与开始测试

　　放置坩埚

　　打开炉盖，将样品坩埚放入样品位，空坩埚放入参比位（部分仪器自动识别）。

　　关闭炉盖，确保密封良好。

　　启动测试

　　在软件中确认参数无误，点击“Start”开始运行。

　　仪器自动通气、控温、采集热流信号。

　　四、测试结束与数据处理

　　取出样品

　　待炉温降至室温（或安全温度，如<50℃）后，打开炉盖，取出坩埚。

　　高温时严禁开盖，以防烫伤或损坏传感器。

　　数据保存与分析

　　软件自动生成DSC曲线（热流vs.温度/时间）；

　　分析关键特征点：

　　玻璃化转变温度（Tg）：基线台阶变化处；

　　熔融峰（Tm）：吸热峰顶；

　　结晶峰（Tc）：放热峰；

　　熔融焓（ΔHm）：用于计算结晶度。

　　清洁与关机

　　清理炉膛内可能的样品残留；

　　关闭软件、主机电源、气体阀门；

　　填写使用记录。

　　五、注意事项

　　样品量不宜过多：过大会导致热传导滞后，峰形展宽。

　　避免含卤素或腐蚀性材料直接测试：可能损坏传感器（如PVC高温释放HCl）。

　　s次测试未知塑料：建议先做TGA（热重分析）确定分解温度，避免DSC超温分解。

　　定期校准：使用标准物质（如铟、锌）进行温度与热量校准（通常每3–6个月一次）。