激光粒度仪作为一种粒度测量仪器,在粉体加工、应用和研究中得到了广泛的应用。它是用物理方法测量固体颗粒大小和分散度的仪器。当光穿过粒子时,会产生衍射现象(其本质是电磁波与物质的相互作用,衍射光的角度与粒子的大小成反比。当不同大小的粒子通过激光束时,它们的衍射光会落在不同的位置,位置信息反映了粒子的大小;当相同大小的粒子通过激光束时,其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度信息反映了样品中相同大小颗粒的百分比。那么影响其精度的因素有哪些呢?
1、复折射率
激光散射法测量粒度的对象一般是微米级的颗粒。这些粒子的光学常数不能简单地看成是粒子材料的光学性质,而是指粒子的复折射率n',定义为n'=n+ik。其中n为所谓的折射率,虚部k表示光在介质中传播的强烈衰减的速度,即吸收系数,有时也称为吸收指数。
复折射率的选择直接影响粒度测量结果的准确性和可靠性。但是,影响被测粒子的复折射率的因素很多,因此很难确定其准确值。到目前为止,在激光粒度测量领域还没有统一的方法来确定复折射率。在实际的粒度检测过程中,对于同一种材料,一般只采用固定的复折射率,因此测量结果必然会与样品的真实值有偏差。然而,对于不同粒径的粒子,要找到复折射率是不现实的。
2、折射率
激光检测的前提是粉末颗粒呈球形且各向同性,大多数晶体在不同方向上具有不同的折射率。不同设备中光能探测器的数量、空间分布位置和灵敏度也会导致不同的探测结果。
3、内置算法
由于光强分布的不同,不同粒度仪使用的软件内置算法不同,导致系数矩阵的计算结果不同,从而给反演带来不同程度的误差。
4、内外复折射率
球形石英粉等颗粒在高温下燃烧形成。很难形成一个球并将其变成无定形或无定形形式。因此,在这个过程中,一些非晶熔石英会包裹在结晶石英上,在熔石英中会出现空心气泡。这种粒子称为双层粒子。粒子内外的复折射率不同,可能导致激光测量误差较大。根据相关文献,误差可能超过50%。
5、运动异常
在某些折射率下,对于某些粒径范围,随着粒径变小,散射光强度分布的主峰会向检测器内部移动,但正常情况下应该向检测器外部移动,从而影响粒度检测结果。这种现象称为散射光能量分布的异常偏移。
6、分散状态
在用激光粒度仪进行检测时,需要保证被测颗粒处于良好的分散状态。目前市场上主流的粒度仪基本上有两种分散方式:离心循环分散和超声波分散。因此,对于此类仪器的用户,不建议在测试前进行机外分散,因为在将分散溶液引入循环的过程中,很容易在烧杯底部留下大颗粒。罐用烧杯,导致测试结果错误。在仪器中分散样品时,应注意超声波和离心循环分散的功率应根据物料的性质进行调整。太大容易导致气泡的产生,太小容易导致分散效果差,大颗粒沉底。
7、仪器维护程度
激光粒度仪的维护程度对测试结果影响很大。粒度仪需要定期校准和维护。在实际使用过程中,发现有些样品在测试过程中容易附着在仪器的管路上,与后续测试样品混用会造成测试误差。但仪器自带的清洗功能很难解决此类问题,需要在激光粒度测量中引起足够的重视。