综合热分析仪如何进行草酸钙结晶试验？

　　综合热分析仪主要测量与热有关的物理化学变化，如材料熔点、熔化热、结晶和结晶热、相变反应热、热稳定性、玻璃化转变温度、吸附和解吸、成分含量分析、分解、组合、脱水、添加剂等。主要由冷却水系统、气氛系统、加热炉、温度程序控制器、信号放大系统、样品支撑测量系统和数据显示记录系统组成。

　　草酸钙结晶的形成被认为具有解毒作用，即大量对植物有毒的草酸被钙中和。在器官中随着组织衰老，草酸钙结晶也渐增多。草酸钙晶体通常为无色透明晶体，以不同形式分布于细胞液中。一般来说，一株植物中只能看到一种形态，但也有少数有两种或三种形态。那么综合热分析仪如何进行草酸钙结晶试验？

 

　　1、打开电源预热20min，同时打开电脑操作系统。

　　2、设置分析仪放大单位、差分量程和差热放大单位，将各项参数输入程序。

　　3、旋开热电偶盖，用镊子将坩埚轻轻放在扁平热电偶上，盖上热电偶盖，用电码调零。

　　4、调零后，先取出放置样品的坩埚，取一定量的草酸钙（CaC2O4·H2O）放入坩埚中，将样品摊平并夯实。将样品轻轻放在扁平热电偶上，注意观察接口单元的TG阻断电压值不得超过5V，被测样品的质量由程序读出。

　　5、通氮气，设定保护气和载气流量，加热时开风扇散热。

　　6、升温程序：

　　（1）以2K/min的速度程序升温至35℃；

　　（2）35℃保温30min；

　　（3）以10K/min的速度程序升温至1000℃。

　　7、在软件中输入待测样品信息，设置采样温度，开始采样。

　　8、综合热分析仪采样完毕，保存盘返回，停止加热。

　　9、数据处理。

　　10、待电炉冷却至室温后，关闭所有开关，关闭电源，盖上外壳。