您好!欢迎访问上海盈诺精密仪器有限公司网站!
全国服务咨询热线:

18930025157

当前位置:首页 > 新闻中心 > 影响差热分析仪分析效果的常见因素有哪些?

影响差热分析仪分析效果的常见因素有哪些?

发布时间:2021-09-26      点击次数:75
  差热分析仪的操作简单,但经常发现,同一样品在不同仪器上测量或不同人在同一仪器上测量时,差热曲线的结果是不同的。最高温度、峰形、面积和大小都会发生一定程度的变化。主要原因是热量与多种因素有关,传热过程复杂。一般来说,一个是仪器,一个是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制一定的条件,就可以获得良好的重现性。
  1、升温速率的影响及选择
  升温速率不仅影响峰温的位置,还影响峰面积的大小。一般来说,加热速度越快,峰面积越大,峰越尖。但是,快速的升温速度使得样品的分解在很大程度上偏离了平衡条件,因此容易造成基​​线漂移。更重要的是,它可能会导致两个相邻峰的重叠和分辨率的降低。缓慢的加热速度和小的基线漂移使系统接近平衡条件,获得宽而浅的峰,更好地分离相邻的两个峰,因此分辨率高。但测定时间长,仪器灵敏度高。一般应选择8度·min-1~12度·min-1。
  2、气氛和压力的选择
  大气和压力会影响样品的化学反应和物理变化的平衡温度和峰形。因此,必须根据样品的性质选择合适的气氛和压力。有些样品容易氧化,可以引入惰性气体,如N2和NE。
  3、参考资料的选择
  为了获得稳定的基线,差热分析仪参考物质的选择非常重要。要求参比物质在加热或冷却过程中不发生变化。在整个加热过程中,参比物质的比热、导热系数和粒径应尽可能与样品一致或接近。
  常用的α-氧化铝(Al2O3)或煅烧氧化镁(MgO)或石英砂作为参考材料。如果分析样品是金属,也可以用金属镍粉作为参考。如果样品与参比物质的热性质差异很大,可以通过稀释样品来解决,主要是降低反应强度;如果在加热样品过程中产生气体,可以减少大量的气体,防止样品冲出。所选稀释剂不得与样品发生化学反应或催化反应。常用的稀释剂有碳化硅、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。
  4、样品前处理及用量
  大量样品容易使相邻的两个峰重叠而降低分辨率。一般情况下,尽量减少用量,zui多为mg。样品粒度约100目~200目。小颗粒可以改善热传导条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对于容易分解产生气体的样品,颗粒要大一些。参比物质的颗粒、填充情况和密封性应与样品一致,以减少基线漂移。
  5、走纸速度的选择
  在相同的实验条件下,对于相同的样品,如果走纸速度快,则峰面积大,但峰形平坦,误差小;进纸速度小,峰面积小。因此,应根据不同的样品选择合适的走纸速度。不同条件的选择会影响差热曲线。除上述之外,还有很多因素,例如样品管的材料、尺寸和形状,热电偶的材料以及热电偶插入样品和参考的位置。上述因素对于市售的差示量热仪是固定的,但对于自组装差热分析仪应考虑这些因素。
上海盈诺精密仪器有限公司
地址:上海市杨浦区图们路6号沧达大厦705室
邮箱:innuo2012@126.com
传真:
关注我们
欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息:
欢迎您关注我们的微信公众号
了解更多信息