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上海盈诺仪器 热分析设备- 选型指南
阅读:418    发布时间:2019/3/2
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    上海盈诺精密仪器有限公司

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上海盈诺仪器-热分析设备选型指南

第一部分:概述-测试范围

第二部分:选型-型号解读

    热分析设备是一种通过加热,检测样品温度与重量、差热信号的关系,热分析设备主要分为差示扫描量热仪(差热法DSC,DTA)、热重分析仪(热重法TGADTG)、综合热分析(同步DSC-TGADTA-TGA)三个大类:

第一类:差示扫描量热仪

    差示扫描量热仪Differential Scanning Calorimetry差热法,DSC,DTA)主要是测试样品的熔点、热固化、光固化、冷结晶、相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度、比热容、反应动力学等,如果样品为非晶体物质,那么不适用于此方法,可以通过全自动视频熔点测试仪(MPT-V系列)或者显微热台熔点测试仪(MPT-T系列)测试该物质熔点。

图1:YND系列差示扫描量热仪

第二类:热重分析仪

    热重分析仪Thermal Gravimetric Analyzer热重法TGADTG)主要是测试的是样品质量随着温度变化(或时间变化,比如说在某温度下恒温X小时)而变化的关系。样品在高温中会升华、汽化、挥发、分解、氧化燃烧等,就会造成重量的损失,比如说,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和结晶水,在50℃恒温的条件下就会自由水就会挥发,造成重量降低;当温度升高时,170℃-190℃,就会失去结晶水,从而转变成CaC2O4;随着温度的持续上升,450℃-460℃时,CaC2O4分解成CaCO3CO,此时CO随着气流排出,CaCO3留在样品中;继续加热到750℃-800℃CaCO3将继续分解成CaOCO2。此过程中包含了自由水挥发、分解的过程,有的样品还有氧化燃烧的过程(比如说,热重法测试炭黑含量,后期通入氧气燃烧炭黑,生成CO2从而形成重量损失),每个过程都有重量损失,测试出每一部分的重量损失比例、每一部分在多少温度下产生重量变化。

图2:TGA-C系列热重分析仪

第三类:综合热分析仪

    综合热分析仪Simultaneous Thermal Analyzer,同步热分析仪,DSC-TGADTA-TGA)在测试样品的重量变化的同时,测试样品发生的差热变化,比如说CaC2O4分解成CaCO3COCaCO3将继续分解成CaOCO2,吸收热量;炭黑燃烧,释放热量等,在重量变化的同时,有差热变化。

图3:ZH-B系列热重分析仪

    以上三种热分析仪,为通用型常见的检测设备,每一种设备都有十几、二十种型号,究竟如何选型?

    大概的方向如下:首先,确认一下需要测试的项目,是重量方向还是差热方向,或者两个都需要?其次根据温度,比如说,测试铅的熔点,铅熔点为327.5℃,那么使用差示扫描量热仪(DSC)时室温到500℃即可;最后,看一下是否有其他特殊要求。

第一类:差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry,差热法,DSC,DTA)选型:

1、只测试等温氧化诱导期(氧化诱导时间、OIT),主要是电线电缆、管道行业:

① 测试样品量小:选择单路设备DSC-500AYND-A1

图4:单路差示扫描量热仪炉体新结构

② 测试样品量稍微有点多或者时间稍长:选择两路设备DSC-OM2YND-OM2,单次实验可以测试两个样品,将缩短一半的测试时间,提高2倍测试效率,一个样品的时间测试两个数据,两路传感器单独运行,互不影响;

图5:BM2/OM2系列差示扫描量热仪炉体

③ 测试样品量很多或者时间特别长:选择四路设备DSC-OM4YND-OM4,单次实验可以测试四个样品,将缩短到1/4的测试时间,提高4倍测试效率,一个样品的时间测试四个数据,四路传感器单独运行,互不影响。

图6:BM4 / OM4系列差示扫描量热仪炉体

2、任意测试熔点、热固化、冷结晶相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度,行业不限,根据以下四点选择型号(如果测试比热容、反应动力学,建议选择YND系列设备):

① 首先根据样品的待测温度选择适当的范围-160℃~500℃/800℃-40℃/-30℃/-20℃/-10℃~500℃RT~500℃/800℃/1150℃/1450℃/1550℃;温度适合的比较好,不建议预留温度区间过大,比如说应该在600℃左右,DSC-800B或者YND-C1即可(RT~800℃),如果没有扩项的需要,选择RT~1550℃或者-160℃~800℃,就不是很合适了。

② 测试样品量多的客户,可以选择多路的设备:DSC-BM系列YND-BM系列,单次实验可以测试两个样品或者四个样品;

DSC系列与YND系列的区别:YND系列灵敏度、基线的稳定性都比DSC系列高,YND系列是一体机设备,内置10.8寸触屏电脑,不用另配电脑,DSC系列需要外配电脑使用。

3、如果需要高压(DSC-HP系列目前我公司设备有0-3Mpa,0-5Mpa)、UV光照测试光固化(DSC-UV系列),可以直接根据温度、压力范围选择;如果是其他特殊要求,可以直接与我公司联系,届时会安排技术人员对接。

图8:DSC-HP系列差示扫描量热仪

第二类:热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer,热重法TGADTG):

我公司热重分析仪主要类型:

① 按照温度分:TGA-1000系列(RT-1000℃),TGA-1250系列(RT-1250℃),TGA-1450系列(RT-1450℃),TGA-1550系列(RT-1550℃);

② 按照天平档次分:TGA-A系列(国产0.1mg分辨率的普通天平),TGA-B系列(国产0.01mg分辨率的优质天平),TGA-Q系列(德国进口赛多利斯天平,0.01mg分辨率);

图9:德国进口赛多利斯天平重量曲线(5mg

图10:TGA-B系列重量曲线(30mg以上)

③ 按照密封性能分:TGA-A系列、TGA-B系列(非密封设备,无法收集挥发气体,无法测试炭黑含量,惰性气体保护效果会随着时间增加而变低)TGA-C系列(密封设备,可以收集挥发气体,可以测试炭黑含量,惰性气体保护效果100%,保证炉体进入的气体为单一气体)(该部分详情可以参考《上海盈诺热重分析仪密封性能实验研究报告》)。

④ 按照可添加样品量分:TGA-A系列、TGA-B系列、TGA-Q系列、 TGA-C系列(均为中剂量样品,坩埚为φ6mm*10mm,可以选配大剂量支架φ10mm*26mm),TGA-D系列(为超大剂量样品,坩埚为φ26mm*50mm)。

图11:不同尺寸的热重坩埚

选型时,可以根据以下几点:

精度要求不高,粗糙的测试:可以根据温度的不同选择TGA-A系列(TGA-1000ATGA-1250ATGA-1450ATGA-1550A

② 有一定的精度要求,可以增加样品测试量(20mg以上),样品重量损失比例大于1%,不用惰性气体保护:可以根据温度的不同选择TGA-B系列(TGA-1000BTGA-1250BTGA-1450BTGA-1550B

图12:TGA-B系列密封性实验(非密封,炭黑一直氧化)

③ 有一定的精度要求,可以增加样品测试量(20mg以上),样品重量损失比例大于1%,需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行:可以根据温度的不同选择TGA-C系列(TGA-1000CTGA-1250CTGA-1450CTGA-1550C

图13:TGA-C系列炭黑含量测试

④ 精度要求比较高,或样品测试量比较少(5mg左右),或样品重量损失比例小于1%,且不用惰性气体保护:可以根据温度的不同选择TGA-QB系列(TGA-Q1000BTGA-Q1250BTGA-Q1450BTGA-Q1550B

④ 精度要求比较高,或样品测试量比较少(5mg左右),或样品重量损失比例小于1%,需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行:可以根据温度的不同选择TGA-QC系列(TGA-Q1000CTGA-Q1250CTGA-Q1450CTGA-Q1550C

⑤ 如果要测试样品比较多,或者重量损失特别小,可以根据温度的不同、是否密封选择TGA-DB系列或者TGA-DC系列

图14:TGA-D系列热重分析仪

第三类:综合热分析仪(Simultaneous Thermal Analyzer,同步热分析仪,DSC-TGADTA-TGASTA

我公司综合热分析仪主要类型与热重分析仪类似(综合热分析仪没有大剂量和超大剂量),选型时,可以根据以下几点:

精度要求不高,粗糙的测试:可以根据温度的不同选择ZH-A系列ZH-1000AZH-1250AZH-1450AZH-1550A

② 有一定的精度要求,可以增加样品测试量(20mg以上),样品重量损失比例大于1%,不用惰性气体保护:可以根据温度的不同选择ZH-B系列(ZH-1000BZH-1250BZH-1450BZH-1550B

③ 有一定的精度要求,可以增加样品测试量(20mg以上),样品重量损失比例大于1%,需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行:可以根据温度的不同选择ZH-C系列(ZH-1000CZH-1250CZH-1450CZH-1550C

④ 精度要求比较高,或样品测试量比较少(5mg左右),或样品重量损失比例小于1%,且不用惰性气体保护:可以根据温度的不同选择ZH-QB系列(ZH-Q1000BZH-Q1250BZH-Q1450BZH-Q1550B

④ 精度要求比较高,或样品测试量比较少(5mg左右),或样品重量损失比例小于1%,需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行:可以根据温度的不同选择ZH-QC系列(ZH-Q1000CZH-Q1250CZH-Q1450CZH-Q1550C

    选型方案不是绝对的,如不清楚样品的特性或未知选型,可以联系我公司销售人员;如果方便,建议您直接邮寄样品到我公司测试,检测样品最适合的型号;如果相距不远,建议客户直接来我公司实验室测试。

 

上海盈诺精密仪器有限公司

2019-03-02

主营产品:表面张力仪,综合热分析仪,界面张力仪,差示扫描量热仪,接触角仪,热重分析仪,欢迎来电咨询。
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