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差热分析仪的产品测量系统及原理介绍

发布时间:2022-05-20      点击次数:234
差热分析仪是一种在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。由程序控制部件、炉体和记录仪组成,可电脑控制,打印试验报告。熔盐相图是研究熔盐热力学性质和结构的重要基础,也是熔盐电解、电镀及熔盐高能电池选择电解质的基本依据。差热分析法(DTA)是测定熔盐相图中应用较为广泛的一种方法。其特点是设备简单、操作方便,测试效率高并有较好的重现性和灵敏度。
差热分析仪的原理
将待测试样和参比物(热惰性物质)置于同一条件的炉体中,按给定程序等速升温或降温,当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化(如相变,结晶构造转变,结晶作用,沸腾,升华,气化,熔融,脱水,分解,氧化,还原……及其他反应)时,伴随吸热或放热,试样自身的温度低于或高于参比物质的温度,即两者之间产生温差。温差的大小(反应前和反应后二者的温差为零)和极性由热电偶检测,并转换为电能,经放大器放大输入记录仪,记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的不可少的工具。
测量系统
样品室的均热体采用耐热不锈钢加工,两组性能相同的NiCr-NiSi热电偶置于均热体样品室的底部。用参比物端的一对热电偶测量温度,用另一对热电偶测量样品与参比物的温度差。参比物和样品的塔涡分别装在R与S样品室内,增竭底部的凹坑与热电偶的焊接点接触,整个均热体处于加热炉的均热段内,保证了测量系统均匀受热。由于采用了热电势比较大的NiCr-NiSi热电偶,而且样品量较大(120150mg),测量系统无需放大装置便可获得灵敏度比较高的差热信号 。
输入电压
从理论上讲升降温速率愈慢,测得的温度愈接近于平衡温度,同时分辨率增加;但是升降温速率太慢时,峰的尖锐度降低,峰的起始位置不易确定,而且测量时间延长。而升降温速率太快时,样品常出现过热和过冷现象,使所测相变反应温度比实际相变温度滞后,影响测量准确性。同时升降温速率太快。常出现相邻两个峰重叠的现象,使分辨率降低。升降温速率约为10℃/min为好,升温时输入电压可选择40-60V,降温时输入电压可选择10-30V。 
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