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差热分析仪的功能主要由这两大系统完成

发布时间:2022-04-07      点击次数:354
  差热分析(DAT)是一种广泛用于确定熔盐相图的方法,具有设备简单、操作方便、检测效率高、重现性和灵敏度好等特点。差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅以大气和冷却水通道。测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。它可以研究物质的物理化学变化率与温度的关系,以及物质在热能作用下的一些物理化学性质的特征。在程控温度下,还可以测量物质与参比物质的温差与温度的函数关系。它的功能主要由这两大系统完成。

 

差热分析仪
 

 

  1、温度控制系统
  该系统由程序控温单元、控温热电偶和加热炉组成。程控温控单元可以编程模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。当温控热电偶的热电势偏离毫伏值时,表明炉温偏离给定值。通过偏差信号调节加热炉的功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。
  2、差热分析仪差热信号测量系统
  该系统由差热传感器和差热放大单元组成。差分热传感器是样品支架,由一对差分点热电偶和四孔氧化铝棒组装而成。测定时将试样和参比(常用)α-Al2O3)分别置于两个坩埚中,置于试样棒的托盘上,然后在加热炉中以一定的速度(如10℃·min-1)。如果样品在加热过程中没有发生热反应(吸热或放热),它与标准物质的温差ΔT=0;如果样品发生相变或气化,则吸热,如果发生氧化分解,它会放出热量,产生温差ΔT。将Δt对应的电位差(电位)放大并记录,得到差热曲线。各种物质由于其不同的物理性质而表现出其*的微分热曲线。
  差热分析仪使用注意事项:
  1、实验室室温控制在20℃-30℃,温度相对恒定时,实验结果的准确性和重复性高。当室温较高时,需要开启空调,以保证环境温度在短时间内相对恒定。
  2、为保证测试结果的准确性,仪器应空烧30分钟左右。不使用参比,将样品恒温设置为[0℃/min]3次,长时间设置样品温度为[500℃/min]。
  3、样品量不宜过多或过少,要适量。一般为20mg左右。如对样品用量另有要求,按要求确定用量。液体样品不得超过坩埚容积的一半。
  4、粉状样品应压实。
  5、一般升温速率为(10~20)℃/min。过度装配会使曲线漂移,降低分辨率;太小,测量时间长。
  6、不要用硬物清洁样品架和实验区,以免长期损坏仪器。
  7、如果实验区有灰尘或其他粉状杂物,要用洗耳球吹干净。用嘴吹气时要小心失去眼睛。
  8、如试验区污染严重,可将温度设置为600℃,速度设置为20℃/min,恒温设置为30min,按【运行】键。
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