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这三点着实会影响热重分析仪的“工作心情”

发布时间:2021-11-22      点击次数:102
  我们在工作时如果心情好了,效率也会突飞猛进,仪器也是这也,热重分析仪的常见应用包括主要研究材料在惰性气体、空气和氧气中的热稳定性、热分解和氧化降解;它还可以研究所有涉及质量变化的物理过程,如水分、挥发物和残留物的测定、吸附、吸收和解吸、气化速率和气化热、升华速率和升华热、聚合物的组成或与填料的混合物等。这三点着实会影响它的“工作心情”。
 

热重分析仪

 

  1、升温速度
  升温速度越快,温度滞后越严重。例如,聚苯乙烯在N2中分解。分解度为失重的10%时,1℃/min测得357℃,5℃/min测得394℃,相差37℃。过快的加热速度会降低曲线的分辨率,丢失一些中间体的信息。例如,缓慢加热水性化合物可以检测出一些逐步失水的中间体。建议升温速度在5-20℃/min之间。
  2、样品用量
  热重法测得的试样量较少,一般在5-20mg之间。一方面,仪器天平灵敏度高(可达0.1μg)另一方面,如果样品较多,传质阻力越大,样品的内部温度梯度也越大,甚至热样品的影响会使样品温度偏离线性程序升温,改变TG曲线,粒度越细越好。尽可能铺平样品。如果粒径大,分解反应将转移到高温。
  3、氛围
  大气分为静态或动态。常见的氮气、氩气、氦气、二氧化碳、空气、氧气或其他惰性或活性气体也可以在常压或减压下进行分析。
  热重分析仪周围气氛的变化对TG曲线有显着影响。CaCO3在真空、空气和CO2气氛中的TG曲线相差近600℃,因为CO2是CaCO3的分解产物。大气中CO2的存在会抑制CaCO3的分解,提高分解温度。
  聚丙烯在空气中150-180℃会有明显的增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中没有增重。风速一般为40ml/min,流速大有利于传热和溢流气体扩散。
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