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这几点都将成为热重分析仪的影响因素

发布时间:2021-07-26      点击次数:318
  这几点都将成为热重分析仪的影响因素。
  1、样品数量和样品盘
  热重法测定,样品量较少,一般为2~5mg。一方面,仪器天平的灵敏度非常高(可达0.1)μg)另一方面,如果样品量大,传质阻力越大,样品内部的温度梯度也越大,甚至样品的热效应都会使样品的温度偏离线性升温程序,从而改变TG曲线。粒度越细越好。如果粒径大,分解反应将转移到高温。
  样品盘的材料应耐高温,对样品、中间产物、产物和大气呈惰性,即不能具有反应活性和催化活性。常用的样品盘有铂金、陶瓷、石英、玻璃、铝等。需要特别注意的是,不同的样品应使用不同材质的样品盘,否则会损坏样品盘。例如,碳酸钠在高温下会与石英和陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠。因此,对于碱性样品,如碳酸钠、铝、石英、玻璃和陶瓷样品盘不应用于测试。铂金样品盘不适用于含磷、硫和卤素的聚合物样品,因为它对加氢或脱氢的有机化合物具有活性。
 

热重分析仪

 

  2、升温速度
  热重分析仪升温速度越快,温度滞后越严重。例如,聚苯乙烯在N2中分解。分解度为10%失重时,357℃×1℃/min和394℃×5℃/min,相差37℃。如果升温速度快,曲线的分辨率会降低,部分中间产品的信息会丢失。例如,如果加热速度较慢,则可以检测到一些逐步失水的中间产品。
  3、气氛影响
  热天平周围气氛的变化对TG曲线有显着影响。CaCO3在真空、空气和CO2气氛中的TG曲线相差近600℃,因为CO2是CaCO3的分解产物。大气中CO2的存在会抑制CaCO3的分解,提高分解温度。聚丙烯在150-180℃空气中增重是聚丙烯氧化的结果,而在N2中则不然。风速一般为40ml/min,流速大有利于传热和溢流气体扩散。
  4、挥发物的冷凝
  热重分析仪分解产物从样品中挥发出来,并经常在低温下重新凝结。如果它们凝结在悬挂的金属丝样品盘上,则测得的重量损失会很低。当温度进一步升高时,冷凝水再次挥发,会产生假失重,使TG曲线变形。解决办法是增加气体流速,使挥发物立即离开样品盘。
  5、浮力
  浮力的变化是由于样品周围气体的热膨胀,导致相对密度和浮力降低,样品表观增重。例如,300℃时的浮力可降低至常温的一半,900℃时可降低至约1/4。实际的修正方法是做空白试验(空载热重试验),消除表观增重。
 
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