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沥青软化点测量方法概述

发布时间:2021-05-14      点击次数:488
  随着国民经济的迅速发展,大量的国外先进技术与设备的引进进,国内新产品、新设备的涌现.对碳石墨制品的质量要求越来越高。煤沥青是生产碳石墨制晶的主要原材料之一.它的质量直接影响碳石墨制品的性能,而软化点是反映煤沥青质量的主要参数之一。因此它的测试方法是生产中很重要的一项检测内容.是指导企业生产和评定产品质量的一个不可缺少的办法。
 
  软化点是沥青受热后开始流动的温度,可作为判断沥青融化难易程度、耐热性、露置时间的参数。软化点越高,耐热性越好,露置时间越短。本文介绍了环球法测试软化点的方法。市面上沥青的软化点分布很广,软化点的测试方法也很多,不同软化点的沥青应该选择不同的测量方法,这样才能更好的反应沥青的特性。常见的软化点测量方法有,环球法、水银法、空气中立方体法,水中立方体法、梅特勒法、杯球法、探针法等。
 
  环球法
 
  原理:把确定质量的钢球置于填满试样(沥青)的金属环上,在规定的升温条件下,沥青开始软化,钢球进入沥青,透过沥青后从一定的高度下落,钢球触及底层钢板,此时的温度即视为沥青软化点。在我国,煤沥青与石油沥青软化点测定方法大部分是采用环球法。
 
  适用范围:水浴(软化点在80℃以下)甘油浴(软化点157℃以下)
 
  参考标准:GB/T4507-2014(石油沥青)GB/T2294-2019(煤沥青)。
 
  水银法原理:
 
  对于环球法而言,无论是水浴还是油浴,其沥青的软化点只能测到200℃以下,对沥青产品越来越丰富的今天,很多沥青产品软化点不能利用环球法测,所以有人提出用水银代替油浴,这样可以将沥青的软化点测量值提高到250℃以上。但由于水银的高毒性,此方法在国内并没有广泛应用。
 
  梅特勒法
 
  梅特勒法是在国外比较流行的测量沥青软化点的方法。其示意图如下图所示:
 
  原理:将沥青放置在圆柱形的样品杯口中,在空气浴中进行加热升温,直到试样软化后从出口流出,遮住下方的光栅,此时的温度就是沥青的软化点。
 
  与环球法的区别:1、梅特勒法为空气浴加热,所以温度可以升的比较高,标准规定在180℃以下,但是现实中甚至超过300℃的沥青,都用此方法测量(软化点超过200℃时,一般空气浴变为氮气浴,防止沥青氧化)。
 
  2、与环球法制样相比,不需要融化制样,而是模压制样,制样方法比较简单
 
  3、梅特勒法测量是光栅信号自动测量,误差相对较小。
 
  参考标准:ASTMD3104
 
  杯球法
 
  杯球法测量方法与梅特勒法相似,也是利用空气加热,但做样方法与环球法相似,需要把沥青熔融之后熔在一个磨具中(不需要钢球),一定升温速率内加热,沥青融化滴下,会遮住光栅,此时仪器记录下温度,该滴点即为软化点。
 
  特点:与环球法相比,其自动化程度高,测量的软化点范围广,但是其仪器比较贵。
 
  参考标准:GB/T2294-2019
 
  空气中立方体法
 
  美国还经常用的方法空气中立方体法。取粒度为6~12mm沥青试样35g装入5oml的坩埚内,将它盖好,放到炉内加热。使温度达到比试样预计软化点高75℃,熔化后(均匀搅拌去除气泡)置放15min取出坩埚,将试样倒人用硅润滑脂轻轻擦过的模子里。冷却后,取出12.7mm3方块。若无裂缝或气泡,把它挂在钩上,然后吊在封闭的炉里。炉升温速率为5℃/min。当试样软化而下降到和炉底面接触(其距离为6Omm)的瞬时温度就是它的软化点。特点:该方法该方法所采用的测试设备自动化程度高、精确,但价格较贵。它更适用于高温煤沥青软化点的测试。美国的一些大公司都有公司采用此方法。
 
  参考标准::ASTM-D2319
 
  水中立方体法
 
  水中立方体法
 
  与空气中立方体法做样方法一致,空气加热换成水加热,就是水中立方体法。
 
  参考标准:ASTM-D61
 
  探针法
 
  对于超高软化点沥青,如纺丝沥青,其软化点一般都超过200℃,甚至有的超过300℃,这样常用的软化点测量方法,就比较吃力。梅特勒法或者杯球法可以应用到该沥青软化点的测量,但是其繁琐的制样工序以及昂贵的设备价格,都限制了其广泛应用。为此,科研工作者发明了一种简单的测量方法——探针法。简单示意图如下:
 
  实验方法:将沥青磨碎放入到示意的特制试管中,并开始向试管底部微量充氮气,防止沥青氧化。将试管放置在一定升温速率的温度场中,在加热过程中,不断用直径为1mm的钢针棒刺探沥青,当沥青变得柔软并开始粘连钢针时,记录此时的温度,即为该沥青的软化点。此方法简单有效,理论上可以测量任何沥青的软化点,特别是在高温沥青测量中,有很大的比重。
 
  文献参考:新型碳材料刘银全针入法沥青软化点和可纺性的简易测定
 
  结语
 
  测量条件对沥青软化点的测量值有一定的影响。一般情况下,升温速率越低,其软化点值偏低,所以尽可能的按照一定的升温速率来测量软化点。同时制样的均匀性,也对软化点有很大影响。根据自己产品,选择合适的软化点测量方法是很有必要的。环球法仪器价格低廉,是目前国内常用的软化点测量手段。当沥青软化点较高时,如高温包覆沥青、中间相沥青等,可用梅特勒法或者杯球法测量。如果条件不满足时,探针法是一个非常有效的选择手段。
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