沥青软化点测量方法概述

　　随着国民经济的迅速发展，大量的*技术与设备的引进进，国内新产品、新设备的涌现.对碳石墨制品的质量要求越来越高。煤沥青是生产碳石墨制晶的主要原材料之一.它的质量直接影响碳石墨制品的性能，而软化点是反映煤沥青质量的主要参数之一。因此它的测试方法是生产中很重要的一项检测内容.是指导企业生产和评定产品质量的一个*的办法。
 

　　软化点是沥青受热后开始流动的温度，可作为判断沥青融化难易程度、耐热性、露置时间的参数。软化点越高，耐热性越好，露置时间越短。本文介绍了环球法测试软化点的方法。市面上沥青的软化点分布很广，软化点的测试方法也很多，不同软化点的沥青应该选择不同的测量方法，这样才能更好的反应沥青的特性。常见的软化点测量方法有，环球法、水银法、空气中立方体法，水中立方体法、梅特勒法、杯球法、探针法等。
 

　　环球法
 

　　原理：把确定质量的钢球置于填满试样(沥青)的金属环上，在规定的升温条件下，沥青开始软化，钢球进入沥青，透过沥青后从一定的高度下落，钢球触及底层钢板，此时的温度即视为沥青软化点。在我国，煤沥青与石油沥青软化点测定方法大部分是采用环球法。
 

　　适用范围：水浴(软化点在80℃以下)甘油浴(软化点157℃以下)
 

　　参考标准：GB/T4507-2014(石油沥青)GB/T2294-2019(煤沥青)。
 

　　水银法原理：
 

　　对于环球法而言，无论是水浴还是油浴，其沥青的软化点只能测到200℃以下，对沥青产品越来越丰富的今天，很多沥青产品软化点不能利用环球法测，所以有人提出用水银代替油浴，这样可以将沥青的软化点测量值提高到250℃以上。但由于水银的高毒性，此方法在国内并没有广泛应用。
 

　　梅特勒法
 

　　梅特勒法是在国外比较流行的测量沥青软化点的方法。其示意图如下图所示：
 

　　原理：将沥青放置在圆柱形的样品杯口中，在空气浴中进行加热升温，直到试样软化后从出口流出，遮住下方的光栅，此时的温度就是沥青的软化点。
 

　　与环球法的区别：1、梅特勒法为空气浴加热，所以温度可以升的比较高，标准规定在180℃以下，但是现实中甚至超过300℃的沥青，都用此方法测量(软化点超过200℃时，一般空气浴变为氮气浴，防止沥青氧化)。
 

　　2、与环球法制样相比，不需要融化制样，而是模压制样，制样方法比较简单
 

　　3、梅特勒法测量是光栅信号自动测量，误差相对较小。
 

　　参考标准：ASTMD3104
 

　　杯球法
 

　　杯球法测量方法与梅特勒法相似，也是利用空气加热，但做样方法与环球法相似，需要把沥青熔融之后熔在一个磨具中(不需要钢球)，一定升温速率内加热，沥青融化滴下，会遮住光栅，此时仪器记录下温度，该滴点即为软化点。
 

　　特点：与环球法相比，其自动化程度高，测量的软化点范围广，但是其仪器比较贵。
 

　　参考标准：GB/T2294-2019
 

　　空气中立方体法
 

　　美国还经常用的方法空气中立方体法。取粒度为6～12mm沥青试样35g装入5oml的坩埚内，将它盖好，放到炉内加热。使温度达到比试样预计软化点高75℃，熔化后(均匀搅拌去除气泡)置放15min取出坩埚，将试样倒人用硅润滑脂轻轻擦过的模子里。冷却后，取出12.7mm3方块。若无裂缝或气泡，把它挂在钩上，然后吊在封闭的炉里。炉升温速率为5℃/min。当试样软化而下降到和炉底面接触(其距离为6Omm)的瞬时温度就是它的软化点。特点：该方法该方法所采用的测试设备自动化程度高、精确，但价格较贵。它更适用于高温煤沥青软化点的测试。美国的一些大公司都有公司采用此方法。
 

　　参考标准：:ASTM-D2319
 

　　水中立方体法
 

　　水中立方体法
 

　　与空气中立方体法做样方法一致，空气加热换成水加热，就是水中立方体法。
 

　　参考标准：ASTM-D61
 

　　探针法
 

　　对于超高软化点沥青，如纺丝沥青，其软化点一般都超过200℃，甚至有的超过300℃，这样常用的软化点测量方法，就比较吃力。梅特勒法或者杯球法可以应用到该沥青软化点的测量，但是其繁琐的制样工序以及昂贵的设备价格，都限制了其广泛应用。为此，科研工作者发明了一种简单的测量方法——探针法。简单示意图如下：
 

　　实验方法：将沥青磨碎放入到示意的特制试管中，并开始向试管底部微量充氮气，防止沥青氧化。将试管放置在一定升温速率的温度场中，在加热过程中，不断用直径为1mm的钢针棒刺探沥青，当沥青变得柔软并开始粘连钢针时，记录此时的温度，即为该沥青的软化点。此方法简单有效，理论上可以测量任何沥青的软化点，特别是在高温沥青测量中，有很大的比重。
 

　　文献参考:新型碳材料刘银全针入法沥青软化点和可纺性的简易测定
 

　　结语
 

　　测量条件对沥青软化点的测量值有一定的影响。一般情况下，升温速率越低，其软化点值偏低，所以尽可能的按照一定的升温速率来测量软化点。同时制样的均匀性，也对软化点有很大影响。根据自己产品，选择合适的软化点测量方法是很有必要的。环球法仪器价格低廉，是目前国内常用的软化点测量手段。当沥青软化点较高时，如高温包覆沥青、中间相沥青等，可用梅特勒法或者杯球法测量。如果条件不满足时，探针法是一个非常有效的选择手段。