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同步热分析测量样品热失重问题分析

发布时间:2021-04-20      点击次数:170
  同步热分析仪是将热重分析TG与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体的仪器,可在单次测量中同时获得样品的热重与热流信息。相比单独的测试,它能一定程度上消除升温速率、气氛流量差异等因素带来的影响,使TG与DTA/DSC曲线对应性更佳,更易于判别该热效应所对应的物化过程,广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。但是由于同步热分析仪自身结构等原因(图1),在测试过程中,很多因素容易引起热重信号的偏差。这些偏差在热失重量不大时,则很容易被忽略,但是,一旦需要进行准确热重测量时,比如在有氧条件下进行残留量测试,而残留量很少时,往往会发现最终的残留量显示为负值。这显然是不合理的。理论上,天平因为加热炉内气氛密度会随着温度的升高而变小,天平示数会总体随着温度向增重方向有所漂移,为什么最终天平读数会是负值呢?我们实验室对造成这种现象的原因进行了分析,并提出了应对措施。
 
  水平差动型TG/DTA同步测量装置结构
 
  (1)原因一:坩埚放置位置的变化会引起天平的重心偏移。
 
  分析:在用同步热分析仪分析样品时,要进行两次坩埚的放置。第1次放空坩埚进行归零去毛重,然后拿下坩埚装样,再将坩埚放到天平支架上进行读重,准备测试,两次坩埚的放置位置如果有差异,就会引起天平重心偏移,使天平读数产生偏差。同时,加热炉子进出时马达的振动也可能会造成坩埚位置的变化。
 
  措施:空坩埚去皮后,不从支架上取下,用小药勺分次小心逐点加样。打开炉子时,露出坩埚方便操作即可,可以不用移动到最终的位置。
 
  (2)原因二:坩埚自身原因。
 
  分析:虽然出厂前坩埚都经历高温烧结去掉了不稳定物质,但是我们发现,在有氧的测试情况下,仍会发生失重现象。
 
  措施:先在有氧情况下,将坩埚进行空烧一次。
 
  (3)原因三:仪器本身的漂移。
 
  分析:由于仪器自身性能的误差造成信号的漂移,引起曲线变化。
 
  措施:空扫基线,用基线扣除法。
 
  (4)原因四:样品量过少。
 
  分析:样品用量过少会增大误差。
 
  措施:增大样品用量。
 
  (5)原因五:天平的“记忆”属性。
 
  分析:样品在升温过程中质量发生剧烈变化时,会引起天平回不到平衡位置。
 
  措施:重复一次实验。
 
  (6)原因六:样品本身不均匀性。
 
  分析:样品本身的不均匀性也会对实验结果造成影响。
 
  措施:加大样品用量,采用“多点”或“十字”采样法。
 
  (7)原因七:参比坩埚被污染。
 
  分析:有些样品在实验过程中分解产物挥发出来后,会少量沉积在参比坩埚上。使参比坩埚增重。
 
  措施:样品与参比坩埚加盖测试,减少污染。同时,进行此类实验时,建议更换新的参比坩埚。
 
  以上是我们在实际测试过程中遇到的,经过多次实践总结出来的。当然,造成同步热分析仪在测试过程中出现最终热重示数为负值,可能还有很多其它原因,欢迎大家讨论留言。
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