收藏了!激光粒度仪导论之性能特点篇

　　激光粒度仪导论之性能特点篇
 

　　这里所谓的“性能特点”，是激光粒度仪相对于其他原理的粒度测量仪器而言的。除激光粒度仪外，当前市面上主流的粒度仪还有：
 

　　(1)颗粒图像仪，分为动态和静态两类；
 

　　(2)电阻法(Electricsensingzone或Electricresistance)颗粒计数器；
 

　　(3)沉降法粒度仪，按照沉降力的来源分为重力沉降和离心沉降两类；按照沉降速度的测量方法分为光透沉降、X-线沉降、沉降管和沉降天平等多种；
 

　　(4)动态光散射(Dynamiclightscattering)粒度仪。鉴于动态光散射仪器只测量纳米和亚微米颗粒，与激光粒度仪的测量范围重叠部分很少，不应放在一起比较。本文讨论的激光粒度仪性能特点是相较于以上前3类仪器而言的。
 

　　动态范围大
 

　　所谓动态范围是指仪器在一个量程内能测量的最大粒径与最小粒径之比。现在大部分品牌的激光粒度仪都无需调整量程(通过更换傅里叶透镜或调节测量池位置实现)，所以仪器的测量范围就是仪器的动态范围。
 

　　激光粒度仪的动态范围是由仪器同时能测量的最大散射角和最小散射角决定的。从原理分析，如果只测量前向散射光，测量下限能达到0.3µm左右；如果光的探测角度范围扩展到后向，那么测量下限可达到0.1µm。测量上限则由仪器的等效焦距和探测器最小单元的扇形平均半径决定(参考文献：胡华,张福根等.激光粒度仪的测量上限.光学学报,2018,38(4):0429001)。大多数品牌都能轻松测到1000µm。可见激光粒度仪的动态范围能达到3300:1(无后向散射)或10000:1。
 

　　需要说明的是，大多激光粒度仪厂商都把自己产品的测量下限宣传得很小，例如0.01微米(即10纳米)，而把上限说得很大。有些是缺乏科学基础的。用户采信时要谨慎。
 

　　不管怎样，其他3类粒度仪的动态范围都在100左右或者更小。可见激光粒度仪的动态范围远大于其他原理的仪器，这给用户使用带来的方便。
 

　　测量速度快
 

　　激光粒度仪的测量过程主要包括背景测量、投样和搅拌循环、散射光测量、数据反演计算以及报告显示等。整个过程大约需要1分钟左右。当然这里不包括前期的样品制备过程。对难分散样品，在投入仪器的分散槽之前，需用外置的高功率超声分散器进行预处理，这个过程从数秒到几分钟，视样品不同而异。不过难分散样品的预分散对任何仪器都是必须要做的。
 

　　预处理后的测量时间，电阻法仪器也很快，整个过程也在1分钟左右。沉降法仪器每次测量都要等整个沉降过程完成，同时为了满足斯托克斯定律要求的层流条件，沉降速度还不能太快。这样就造成测量过程需要30分钟甚至更长。静态图像法需要一幅一幅地处理图像，还需要人工干预，测一个样需要30分钟或更长。动态图像仪需要数分钟。
 

　　综上所述，激光粒度仪的测量速度是所有现存的粒度仪中快的仪器之一。
 

　　重复性和再现性好
 

　　重复性是指将制备好的颗粒样品输送到测量池后，让仪器进行多次测量，不同次测量结果之间的一致性。重复性又称“测量精度”。重复性通常用多次测量结果的相对均方差或标准差来表示。
 

　　有必要提醒的是，同一台仪器，量程的中段往往测量精度高，两端的测量精度低。在不加说明的情况下，都是指量程中段的精度。另外对粒度测量，重复性还跟样品的特性有关。首先是粒度分布宽度的影响。宽度越宽，重复性越低。其次跟样品在介质中的分散难易有关，容易团聚的样品，重复性低。
 

　　激光粒度仪比较典型的精度指标是：对单分散(即理论上认为所有颗粒有相同的粒径)样品，D50重复性误差小于0.5%，甚至0.2%。对一般的多分散样品(最大最小颗粒之比10到20倍)，国际标准ISO13320(2009版)的要求是：”D50重复误差小于3%，D10和D90重复误差小于5%。如果粒径小于10微米，相对误差可以翻倍”。现行的商品化激光粒度仪，重复性误差大多远小于国际标准的要求。
 

　　再现性是指不同的人对同一样品进行测量(有时为了简便，也有同一个操作者，对同一样品多次取样再测量)，得到的结果之间的一致性。显然，重复性是再现性的基础。由于受取样的代表性、样品制备方法(比如分散，移样的手法等)的差异的影响，再现性误差总是大于重复性误差。不过由于激光粒度仪有很高的重复精度，并且取样量比其他测量方法大，因此再现性也可以做到很高。
 

　　不论是重复性误差还是再现性误差，一般都是用相对或均方差来表示的。我们了解到有的用户对粒度测量误差的物理意义不甚了解或不甚准确，在此特意再解释一下：
 

　　我们首先要弄清楚，不论是平均粒径、边界粒径或者用户特别感兴趣的其他测量值，每一次的测量值跟上一次都不可能*一样，因此每一个量的测量都存在误差。现在假设某一个量(例如D50)在n次测量中，得到的数值分别为a1，a2，...，an。
 

　　举个例子：设我们对一个颗粒样品进行了10次测量，每次的测量值见表2。其平均值和标准差分别为14.139微米和0.021微米。所以`a+S=14.139+0.021=14.160(微米)，把测量值和这个上边界值对比，可以发现第4、第5共2个测量值超出；`a-S=14.139-0.021=14.118(微米)，把测量值和这个下边界对比，可以发现第6、第10共2个测量值超出；总共有4个测量值超出`a-S,`a+S的区间，占测量值个数的40%，换言之，有60%的测量值在这个区间内。