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热重分析测定结果准确与否与这2点有着直接关系

发布时间:2021-03-22      点击次数:69
   热重分析(TG或TGA)是指在程序升温条件下,测量待测样品质量与温度关系的热分析技术,用于研究材料的热稳定性和组成。是R&D常用的检测方法和质量控制手段。在实际的材料分析中,热重分析往往与其他分析方法相结合,进行综合热分析,对材料进行全面准确的分析。
  热重法的重要特点是定量性强,能准确测量物质的质量变化和变化率。可以说,只要物质受热时重量发生变化,就可以用来研究其变化过程。
  影响热重分析测定结果的因素包括仪器因素、实验条件和参数的选择、样品的影响因素等。
  1、仪器的影响
  (1)浮力的影响
  a)热平衡在热区时,其组成部分排出的空气重量在加热过程中不断减少,即浮力不断减小,即样品的性能不断提高。
  b)当热平衡样品周围的大气受热变轻时,会向上上升形成向上的热气流,作用于热平衡,相当于失重,称为对流效应。
  坩埚的影响
  热分析用坩埚(或样品杯和样品皿)的材料应对样品、中间产品、终产品和大气呈惰性,即它们不应具有反应活性或催化活性。
  挥发和特殊再冷凝的影响
  从样品热分析中逸出的挥发物可能会在热平衡的其他部分再次冷凝,这不仅会污染食物,还会使测得的重量损失较低。当温度进一步升高时,这些冷凝物可能会再次挥发,产生假失重,这将使热重曲线变形,使测量不准确和重复。为了解决这个问题,可以向热天平供应适量的气体。
  2.操作条件的影响
  升温速率的影响
  这是决定TG的大因素。升温速率越大,温度滞后越严重,开始分解温度Ti和结束分解温度Tf越高。温度范围越宽。
  热重法测定一般不要用太高的升温速率,一般传热差的聚合物样品用5 ~ 10/min,传热好的无机和金属样品用10 ~ 20/min,动力学分析用较低。
  大气的影响
  热天平周围的大气对TG曲线的影响也非常显著。
  当在流动的气氛中测量热重时,流速、气氛的纯度、入口温度等是否稳定对热重曲线有影响。一般来说,高气流速度有利于传热和逸出气体扩散。降低热分解温度。对于真空和高压热平衡,大气压对TG也有很大影响。
  样品用量、粒度和装载条件的影响
  a)当样品量较大时,内部需要很长时间才能达到分解温度。b)样品粒度对TG曲线的影响类似于剂量的影响。粒径越小,反应面积越大,反应越容易、越快,TG曲线的Ti和Tf越低,反应区间越窄。
  c)样品装载首先要求颗粒均匀,必要时进行筛分。

热重分析仪

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