品质是生命,服务是宗旨

Quality is life, service is the tenet

网站首页  ◇  技术文章  ◇  怎样降低影响热重分析测试结果的负面因素
怎样降低影响热重分析测试结果的负面因素
来源:技术文章    发布时间:2019-07-01    浏览:333次
   热重分析测试的zui大优点是定量性强,并能准确地测定出物质的起始分解温度、分解速率,而且试样用量少,分辨率高。但热重分析法在测试过程中受影响的因素较多,如气氛流量、填充方式、试样粒度、升温速率以及试样量的多少,这些因素都会影响测试结果。为得到比较理想的测试结果,必须要研究各种影响因素的特点,针对各因素的特点采用不同的解决方法,使负面因素的影响减小到zui低限度,保证测试结果的准确性。

热重分析仪

  实验结果与讨论
  1.升温速率
  升温速率是影响TG曲线的主要因素之一,其对热分解的起始温度、终止温度和中间产物的检出都有着较大的影响。升温速率越慢,特别是对多步失重的样品来说,分辨率就会提高,每步的失重过程就会在TG曲线上显示的比较清晰,但大的缺点就是测试太耗时。反之,升温速率越快,在TG曲线上邻近的两个失重平台区分越不明显,如果试样在加热过程中生成中间产物,则在TG曲线上就很难检出。此外,升温速率如果快,试样的起始分解温度和终止分解温度也会随升温速率的增大而提高,从而使反应曲线向高温方向移动。这是由于升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重而导致的。
  设置测试的升温速率要根据客户的测试目的及样品的物理、化学性能而定。若是不了解其物化性能的样品,应采用较快的升温速测一次看其结果后再定待测样品的升温速率。而对于一些含能材料,由于其在一定温度下会发生激烈反应,所以在试样量较少的前提下,可适当提高升温速率。总而言之,选择合适的升温速率是提高测试精度的一个关键因素。
 
  2.试样粒度
  试样粒度对热传导、气体扩散有着较大的影响,例如,试样粒度不同,对气体产物扩散的影响也不同,因而会改变试样的反应速度,进而改变TG曲线的形状。试样的晶粒大可能会产生烧爆作用,从而使TG曲线上出现突然失重。
  试样粒度越小,达到温度平衡也,越快,对于给定的温度,分解程度也越大。一般说来,试样粒度越小,初始分解温度Ti和终止分解温度Tf都相应降低,反应区间变窄,试样颗粒度大往往得不到较好的TG曲线。为了得到较好的试验结果,要求试样粒度均匀。
 
  3.填充方式
  实验证明,试样装填方式对TG曲线也有影响。一般来说,试样装填越紧密,试样颗粒间接触越好,越有利于热传导,因而温度滞后越小。但试样装填越紧密,越不利于气氛向试样内扩散,不利于气氛与试样颗粒的接触,更严重的是阻碍了分解气体产物的扩散和逸出,从而影响热重分析的测试结果。
 
  4.试样量
  升温速率相同,试样用量越多,升温过程中试样内部的温度差就越大。当发生分解反应时,若有吸热或放热现象,在反应过程中试样的温度偏差就越严重,从而引起的TG曲线畸变程度也越大;试样量太多,试样内部分解产生的气体产物难以逸出,会阻碍反应的顺畅进行。
  随着样品量的增多,TG曲线向高温方向移动,温度区间变宽。这是因为试样用量越大,试样内部的温度梯度越大,当其表面达到分解温度后,要经过较长时间内部才能达到分解温度,导致炉子的程序控温与试样内部温度产生时间上的滞后,表现在TG曲线上就出现程序控温比实际的热分解温度偏高,曲线向高温方向偏移。
  同时,试样用量也会影响逸出气体在试样粒子间的空隙向外的扩散速度。样品的分解与气体挥发是同时进行的,采用较大的样品量时,热分解反应会产生较多的气体,这些气体需要较长的挥发时间,样品量的增加会增加气体的扩散阻力,在试样间隙和表面上形成一定分压,进而影响样品的分解,使样品的分解温度变高,从而使得TG曲线向高温移动。
  为了得到一条好的曲线,必须要掌握样品的用量。根据实践经验,对于一些热感度较低的物质,失重率低的物质,样品用量可多些。而对于失重率高和反应比较剧烈的样品,用量不能多,一般应控制在0.5mg以下,
  否则不但会突然增重,引起曲线变形,重者还会损坏仪器。试样用量的多少,应控制在热重分析仪灵敏度范围内。
 
  5.气氛流量
  热重法通常可在静态或动态气氛下进行测试。在静态气氛下,虽然随着温度的升高,反应速度加快,但由于试样周围的气体浓度增大,将阻止反应的继续,使反应速度反而减慢。为了获得重复性较好的试验结果,多数情况下都是做动态气氛下的热分析,它可以将反应生成的气体及时带走,有利于反应的顺利进行。同时气流增加了炉内气体的对流传热,导致试样升温及时,对程序升温的反应时间缩短。
主营产品:表面张力仪,综合热分析仪,界面张力仪,差示扫描量热仪,接触角仪,热重分析仪,欢迎来电咨询。
版权所有©2019 上海盈诺精密仪器有限公司
在线客服
电话咨询
021-55236989
在线客服
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站