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差示扫描量热仪温度校正方法

2018-09-25 浏览次数:149

   差示扫描量热仪(法)是在程序升、降温控制下,测量试样与参比物(一般选空盘)之间的单位时间能量差(或功率差)随温度或时间变化的一种技术方法。常常用于测量聚合物的熔融热、结晶度、玻璃化转变温度Tg ,测量聚合物反应热、反应动力学等参数。已然成为高分子行业不可缺少的重要检测手段之一。
  差示扫描量热仪主要应用在高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
  差示扫描量热仪温度校正方法:
  1、打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关打开软件,点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接初始界面为氧化诱导期测试界面,点击【设置】里坐标选择X-Temp,到另一界面在【设置】选项中,选择【参数设置】。
  截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0mi取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖
  2、点击快捷菜单中开始键,开始实验等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。
  点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击。
  点击“否”,即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图2的对话框时,点击“是”,重新选取锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击,关闭仪器校准界面校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。
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