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差示扫描量热仪温度及炉子常数校准
来源:技术文章    发布时间:2018-08-30    浏览:664次
       差示扫描量热仪温度及炉子常数校准
  差示扫描量热仪温度校正方法:
  1、打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关打开软件,点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接初始界面为氧化诱导期测试界面,点击【设置】里坐标选择X-Temp,到另一界面在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图3.1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0mi取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖
  2、点击快捷菜单中开始键,开始实验等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图1所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图2所示对话框,点击“否”,即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图2的对话框时,点击“是”,重新选取锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击,关闭仪器校准界面校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。
  差示扫描量热仪炉子常数校准
  1.确信右边信号栏中“温度”在40度左右,打开炉子盖;
  2.放入压好的空盘在参照台上;
  3.放入装有金属铟样品的同样盘在样品台上;
  4.盖上所有炉子盖;
  5.点击校准向导图标;
  6.在提示的“是否要保存当前序列?”中选择“否”;
  7.选择“炉子常数/温度”;
  8.点击“下一步”,继续点击“下一步”,在此点击“下一步”;
  9.输入待测样品“铟”的重量,一般大约5毫克;
  10.输入数据保存路径,并取名为“induim”,只能是英文,点击“下一步”;
  11.选择坩埚类型“Tzero铝”,点“下一步”,点“开始实验”;
  12.点击软件“校准”菜单中的“分析”进行炉子常数及温度校正分析;
  13.点击“打开文件”,选中上面做的数据,点击“打开”;14.点击“接受”,点击“关闭”,校正完成。
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