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差示扫描量热仪的使用如何做到安全、、准确
来源:技术文章    发布时间:2018-03-02    浏览:688次
   差示扫描量热仪的使用如何做到安全、、准确?
  1.为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
  2.检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  3.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  6.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的zui高温度不可超过550℃。若实验中zui高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
  7.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  9.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。
  10.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
  11.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  12.升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
  13.不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
  14.实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  15.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
  16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
  17.不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
  18.实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
  19.断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。
  解决办法:1.如果遇到联机成功,无数据返回,则需要重启计算机。
  2.如果遇到联机失败,则需要在设备管理器中将带感叹号的USB设备卸载,重新加载即可,无需重启计算机。

差示扫描量热仪

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