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差示扫描量热仪测量熔点规范操作步骤
来源:技术文章    发布时间:2018-01-30    浏览:1660次
   使用差示扫描量热仪测量物质熔点简单、。熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析zui常测定的物性数据之一。其测定的度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热蜂。

差示扫描量热仪

  差示扫描量热仪测量熔点操作步骤:
  1、打开净化气体,将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气、氩气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
  2、开启电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
  3、打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。
  4、点击菜单栏中【设置】选项,然后单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
  5、在【设置】选项中,选择【参数设置】,会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。
  6、根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。
  7、秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。
  8、打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
  9、在软件界面实验数据栏中【样品质量】处输入试样质量,以毫克为单位。点击快捷菜单中开始键,仪器即开始实验。
  10、这里测量的是试样的熔点,等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上停止键,停止实验。实验结束后点击快捷菜单上保存按键,先将试验数据保存,以免数据丢失。
  11、处理数据时,点击快捷菜单上打开按键,打开需要处理的曲线数据,点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。
  12、点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图3.2所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图3.3所示对话框,点击“否”,即出现图4.5所示的数据。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图3.3的对话框时,点击“是”,重新选取。Teo是起始点处的切线与曲线zui大斜率处切线交叉点所对应的温度,为该试样的熔点。Tm为峰顶对应的温度,H为该试样实际测量的热焓。
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