差示扫描量热仪温度校验操作步骤

　　差示扫描量热仪是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间单位时间能量差(或功率差)随温度或时间变化的仪器。它广泛应用于化工、石油、冶金、生物制药等各个领域,是一种常用的量热检验仪器。
　　差示扫描量热仪测量对于稳定的准确性有很高的要求，首先我们得确定本设备的温度是否准确，这个是可以用实验来进行确定的，温度校正目的：使仪器的指示温度等于试样的真实温度。按照测量样品的方法测量标准物质的相变温度，一般采用锡、铟、锌标准物质校正，也可以根据要求选择其他标物。

　　差示扫描量热仪温度校验操作步骤：
　　1、打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关；
　　2、打开软件，点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接；
　　3、初始界面为氧化诱导期测试界面，点击【设置】里坐标选择X-Temp，到另一界面；
　　4、在【设置】选项中，选择【参数设置】。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min；
　　5、取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖；
　　6、点击快捷菜单中开始键，开始实验键，停止实验；
　　7、等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上；
　　8、点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3、3所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3、3的对话框时，点击“是”，重新选取；
　　9、锡的实际熔点为231、9℃，实验所测得的Teo不在231、9±1℃范围内，点击仪器显示屏左下角点击，在【被测标准样熔点】处输入231、9，在【实际熔，关闭仪器校准界面点】处输入实际所测得的熔点值，按【OK】；
　　10、校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度若不在231、9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔点值在231、9±1℃范围内为止。标定物的选择：不定期的进行温度校正，以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度，选择标定物。标定物选择的原则：标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近，以保证测试的准确性。
　　在程序升温或降温下,选用的参比物在一定温度范围内是没有放热或吸热效应的。而被测试样在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为试样与参比物之间有能量差(或功率差)。差示扫描量热仪就是测量在升温或降温时的特定温度下试样与参比物之间的单位时间能量差(或功率差)与温度或时间的关系。试样与参比物之间的能量(或功率)变化以差示法进行测定,这就是差示扫描量热仪(DSC)的基本原理。