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差示扫描量热仪3种测量方法描述
来源:技术文章    发布时间:2017-06-08    浏览:772次
    差示扫描量热仪(法)是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。它是在差热分析的基础之上发展而来的,克服了差热分析只能定性或者半定量的缺点,可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等等。根据测量方法的不同,DSC有热流型、功率补偿型、调制热流型三种。

差示扫描量热仪

  热流型DSC
  原理简介:热流型DSC是外加热式,采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯,试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测,参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知,检测的是温差ΔT,它是试样热量变化的反映。
  优点:基线稳定、高灵敏度
  功率补偿型DSC:按试样相变(或反应)而形成的试样和参比物间温差的方向来提供电功率,以使两者的温差趋于零(通常是温差小于0.01 K)。测定试样和参比物两端所需的能量差,并直接作为信号DQ(热量差)输出。
  功率补偿型DSC
  原理简介:功率补偿型的DSC是内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了样品焓的变化。
  优点:能够达到对温度的控制和测量、更快的响应时间和冷却速度以及高分辨率。
  温度调制型DSC:在普通DSC的程序控制加热的基础上,在线性升、降温的基础上叠加一个正弦振荡温度程序,产生与之相应的循环热流。zui后效果是可随热容变化同时测量热流量,利用傅立叶变换将热流量即时分解成比热成分、动力学成分。比热成分为可逆的热流,动力学成分为不可逆的热流。
  原理:调制DSC与传统DSC的热流传感装置相同,但升温方式不同,其在线性升温基础上叠加了一个正弦振荡控温程序以产生一个随时间连续增加但不是线性升温程式。
  差示扫描量热仪优越性:传统DSC存在灵敏度与分辨率无法兼得的矛盾,即提高欲提高灵敏度须快速升温,但这将降低分辨率;提高分辨率要求慢速升温,但这会降低灵敏度。而对样品施加这种更为复杂的锯齿形升温的根本效果在于,试样相当于同时进行两个实验:一个是按传统的基础线性升温速率进行的实验;另一是在更快速的正弦(瞬时)升温速率下进行的。以基础升温的慢速率可以改善分辨率,以瞬时快速升温速率可以提高灵敏度。由此可以达到提高分辨率和灵敏度巧妙结合。
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