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差示扫描量热仪的正常使用应注意哪些?
来源:技术文章    发布时间:2017-06-05    浏览:556次
   差示扫描量热仪在整个的 量热仪家族中占据这举足轻重的地位,其原理其实就是差示扫描量热法
  在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差腡时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差腡消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
为保证差示扫描量热仪正常使用,使用时应着重注意以下10点内容。
  1.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  2.样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
  3.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  6.差示扫描量热仪长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  7.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的zui高温度不可超过500℃。若实验中zui高温度超过500℃,则可选用陶瓷坩埚。
  8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  9.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为15mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  10.对于差示扫描量热仪无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。
主营产品:表面张力仪,综合热分析仪,界面张力仪,差示扫描量热仪,接触角仪,热重分析仪,欢迎来电咨询。
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