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盈诺带你解读差示扫描量热仪完整的校准过程

更新时间:2017-05-04      点击次数:2414
 差示扫描量热仪是在控制温度下经过温度扫描,测量样品释放或吸收热流的一种技术。可测量材料随温度和时间变化时其温度和热流的变化及变化速率,并对材料与热流有关的化学、物理变化进行定量及定性分析,预测材料的热稳定性。可用于科学研究、产品开发、质量控制等多个领域。适用于生化样品、高分子材料、无机材料、矿物、含能材料、药物、食品等各种固体、液体或粉末状样品。
对于一个应用范围如此广泛的仪器,其仪器校准与否是非常重要的,本期我们就将带你走进差示扫描量热仪的校准步骤。
1.打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
2.打开软件,点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
3.初始界面为氧化诱导期测试界面,点击【设置】里坐标选择X-Temp,到另一界面。
4.在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图3.1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min
5.取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖
6.点击快捷菜单中开始键,开始实验。
7.等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验。
8.点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图1所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图2所示对话框,点击“否”,即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图2的对话框时,点击“是”,重新选取。
差示扫描量热仪温度校正方法
9.锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击,关闭仪器校准界面
差示扫描量热仪校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止才算是一次完整的校准过程。
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