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浅析差热分析仪是由哪些部件组成的
来源:技术文章    发布时间:2017-04-10    浏览:529次
差热分析仪用于测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器,一般由由几个部分组成,即加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成。
1.加热炉是加热试样的装置。
作为差热分析用的电炉需满足以下要求:炉内应有一均匀温度区,以使试样能均匀受热;程序控温下能以一定的速率均匀升(降)温,控制精度要高;电炉的热容量要小,以便于调节升、降温速度;炉子的线圈应无感应现象,以防对热电偶产生电流干扰;炉子的体积要小、重量要轻,以便于操作和维修。
根据发热体的不同可将加热炉分为电热丝炉、红外加热炉和高频感应加热炉等形式。按炉膛的形式可分为箱式炉、球形炉和管状炉,其中管状炉使用zui广泛。若按炉子放置的形式又可分为直立和水平两种。作为炉管的材料和发热体的材料应根据使用温度的不同进行选择,常用的有镍铬丝、鏮钛丝、铂丝、铂铑丝、钼丝、硅碳棒、钨丝等,使用温度范围从900℃到2000℃以上。
为提高仪器的抗腐蚀能力或试样需要在一定的气氛下观察其反映情况,可在炉内抽真空或通以保护气氛及反应气氛。
用于差热分析的试样通常是粉末状。一般将待测试样和参比物先装入样品坩埚内后置于样品支架上。样品坩埚可用陶瓷质、石英玻璃质、刚玉质和钼、铂、钨等材料。作为样品支架的材料,在耐高温的条件下,以选择传导性能好的材料为宜。在使用温度不超过1300℃时可采用金属镍或一般耐火材料作为样品支架。超过1300℃时则以刚玉质材料为宜。
2.热电偶是差热分析中关键的元件。
要求热电偶材料能产生较高的温差电动势并与温度呈线性关系,测温范围广,且在高温下不受氧化及腐蚀;电阻随温度变化要小,导电率要高,物理稳定性好,能长期使用;便于制造,机械强度高,价格便宜。
热电偶材料有铜-康铜、铁-康铜、镍铬-镍铝、铂-铂铑和铱-铱铑等。一般中低温(500-1000℃)差热分析多采用镍铬-镍铝热电偶,高温(>1000℃)时用铂-铂铑热电偶为宜。
热电偶冷端的温度变化将影响测试结果,可采用一定的冷端补偿法或将其固定在一个零点,例如置于冰水混合物中,以保证准确的测温。
3.温度控制系统主要由加热器、冷却器、温控元件和程序温度控制器组成。
由于程序温度控制器中的程序毫伏发生器发出的毫伏数和时间呈线性增大或减小的关系,可使炉子的温度按给定的程序均匀地升高或降低。升温速率要求在1-100℃/min的范围内改变,常用的为1-20℃/min。该系统要求保证能使炉温按给定的速率均匀地升温或降温。
4.信号放大系统的作用是将温差热电偶所产生微弱的温差电势放大;增幅后输送到显示记录系统。
显示记录系统的作用是把信号放大系统所检测到的物理参数对温度作图。可采用电子电位差记录仪或电子平衡电桥记录仪、示波器、X—Y函数记录仪以及照相式的记录方式等以数字、曲线或其它形式直观地显示出来。
该系统的作用是将所检测到的物理参数对温度的曲线或数据作进一步的分析处理,直接计算出所需要的结果和数据由打印机输出。它包括专用微型计算机或微机处理。
在差热分析中温度的测定至关重要。由于各种DTA仪器的设计、所使用的结构材料和测温的方法各有差别,测量结果会相差很大。以它们的相变温度作为温度的标准,进行温度校正。
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